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有关物质检查相对校正因子计算方法

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有关物质检查相对校正因子计算方法 【讨论目的】

现在的有关物质检查几乎都涉及到了特定杂质的检查,采用校正因子计算特定杂质越来越普遍,园子里面也很多战友讨论了很多。但是一定还有跟我一样对此问题存疑的战友,或许过去认为已了解的战友也存在不够准确的认识。

【提出讨论】

所提出讨论的问题也许你觉得很简单无聊,但非常希望你能参加讨论给出你的看法

①现在问到你,校正因子计算公式,你如何回答?

②为什么我们能看到的文献都是按公式(1)所得校正因子(如果是用这个公式,在计算时不能将杂质峰面积乘以校正因子,而是除以校正因子?)

③我们是不是把校正因子和响应因子搞混淆了,校正因子与响应因子的倒数关系,是通过什么得到的? ④中的规定和公式说明存在误导?

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带着这些问题,就查找到的信息汇总说明:

1、公认的公式??

查了很多资料,包括园里讨论的,包括药检所老师所写文章,几乎大家说到相对校正因子的计算方法都为: F=(A杂/C杂)/(A样/C样) 公式(1)

这个公式在我所查到资料里可以认为是最普遍公认的公式

2、中国药典的规定

中国药典“加校正因子的主成分自身对照法”中规定计算方法: 上各杂质的峰面积,分别乘以相应的校正因子后与对照溶液主成分的峰面积比较,计算各杂质含量。这里规定的“校正因子”计算方法是按内标法校正因子:

F=(A内标/C内标)/(A对照/C对照) 公式(2)

根据公式(2),我们直接把内标换成杂质,即得到与上面的公式(1)一样的公式,即认为是杂质斜率与主成分斜率的比值,得下面公式(3) F= 杂质斜率/ 供试品斜率 公式(3)

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药典规定用F乘以杂质峰面积,假设通过该公式计算的校正因子是,则说明杂质峰的响应值要大于主成分,如果在计算时再将杂质峰面积乘以,结果正确吗?那这个公式对吗?

3、公式推导

假设响应因子为k,则有k=A/m(单位质量的物质相当于多少峰面积),令杂质k杂=A杂/m杂,主成分k样=A样/m样,则主成分中杂质含量w=m杂/m样*100%,即有:

w=(A杂/k杂)/(A样/k样)*100%=(k样/k杂)*(A杂/A样)*100% 公式(4)

根据药典,理论上,加校正因子以自身对照法计算杂质含量的公式简易表示应是:

w=F * A杂/ A对 公式(5)

由公式(4)(5)两式可知,计算杂质时加入的校正因子F: F=k样/k杂=(A样/C样)/(A杂/C杂) 公式(6)

4、公式(6)和公式(1)的区别

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有关物质检查相对校正因子计算方法

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