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pH8.5的颜色参比溶液:在250mL锥形瓶中,加入15.15mL0.1mol/L氢氧化钠标准溶液、37.50mL0.2mol/L硼酸一氯化钾溶液(称取6. 138 g硼酸和7. 455 g氯化钾,溶于水,移人500mL容量瓶中,稀释至刻度),再加入1 滴甲基红指示剂溶液和3滴酚酞指示剂溶液,稀释至150mL。
5.2.1.3 仪器:一般实验室仪器和pH计。 5.2.1.4 分析步骤 (1)试样溶液的制备
称取1~1.5g烘干后试样,精确至0.001 g,置于250mL锥形瓶中,加100 ml~120 ml水溶解,再加1滴甲基红指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液或硫酸标准滴定溶液调节至溶液呈橙色。 (2)测定
加入15mL甲醛溶液至试样溶液中,再加入3滴酚酞指示液,混匀。放置5 min,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH8. 5的颜色参比溶液所呈现的颜色,经1 min不消失(或滴定至pH计指示pH8.5)为终点。 (3)空白试验
在测定的同时,除不加试样外,按测定完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行操作。
(4)结果计算
硝酸铵百分含量X1(以干基计)按下式计算:
X1? 式中:
V?c?0.08004
m V :滴定用去氢氧化钠标准溶液体积,mL; c:氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L; m:试样质量,g;
0.080 04:与c(NaOH)=1. 000 mol/L的1. 00mL氢氧化钠溶液相当的硝酸铵的质量,g。 (5)允许差
取平行测定结果的算术平均值为结果。
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平行测定结果的差值,按硝酸铵计不大于0.20%。 不同试验室测定结果的差值,按硝酸铵计不大于0.30%。 5.2.2 硝酸铵溶液含量的测定。 5.2.2.1 方法提要
往待测定的硝酸铵溶液中加入一定量的水稀释,将温度降到60℃~80℃,通过测定稀释后溶液的浓度来换算硝酸铵溶液的浓度。 5.2.2.2 仪器设备
电子天平:精度为0.1g;量程为1200g; 量筒:500mL; 烧杯:500mL; 比重计、温度计。 5.2.2.3 操作步骤
(1)称取烧杯的质量,去皮;
(2)用带刻度的塑料烧杯量取硝酸铵溶液约350mL,擦净烧杯外壁称取硝酸铵的重量,记为Bg;
(3)用约150mL蒸馏水将烧杯内壁粘附的硝酸铵溶液洗入烧杯内部,并用玻璃棒搅拌3min~4min,并称取水及稀释后硝酸铵溶液的总重量,记为Cg。
(4)将稀释后的硝酸铵溶液倒入量筒内,用比重计测定其密度,记为ρ,用温度计测量其温度,记为t,并从硝酸铵溶液浓度-比重对照表(见附表1)中查出稀释后硝酸铵溶液的浓度,记为T。 5.2.2.4 结果计算
w(NH4NO3)? 式中:
C?T?100B
C:水及稀释后硝酸铵溶液的总重量,g; B:稀释前硝酸铵溶液的重量,g; T:稀释后硝酸铵溶液的浓度。
5.3 结晶硝酸铵和颗粒硝酸铵游离水含量的测定
5.3.1 原理:在一定的温度下,将试样烘干至恒重,然后测定试样减少的质量。
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5.3.2 仪器
5.3.2.1烘箱:灵敏度控制在±2℃ 5.3.2.2干燥器:内盛有适量的干燥剂 5.3.3 操作步骤
准确称取5克试样(称准至0.0002克),置于预先在105℃~110℃下干燥至恒重的称量瓶中,并称量样品和称量瓶的重量,记为m;将称量瓶的盖子稍微打开,置于105~100℃的烘箱中,烘干两小时后,取出称量瓶,置于干燥器内,冷却至室温(不得少于10分钟), 并称量样品和称量瓶的重量,记为m1。 5.3.4 结果计算:
硝酸铵水分的百分含量计算:
H2O%=(m-m1)×100/m
式中:m—干燥前瓶和试样的质量,g
m1—干燥后瓶和试样的质量,g
5.3.5 允许误差
5.3.5.1取平行测定结果的算术平均值作为结果。 5.3.5.2平行测定结果的差值不大于0.10%。 5.4 pH值的测定
5.4.1 结晶硝酸铵酸度的测定 指标剂法 5.4.1.1 方法原理
将试样溶于水,加甲基橙指示剂、根据试液颜色的变化确定酸度。 5.4.1.2 试剂和溶液
甲基橙指示剂:取0.1g甲基橙(HGB 3089)溶于100mL95%乙醇中;
无二氧化碳蒸馏水:将蒸馏水置于烧瓶中煮沸30min,立刻将装有钠石灰管的胶皮塞塞紧,冷却后使用。 5.4.1.3 仪器
一般试验室常的仪器。 5.4.1.4 分析步骤
称取试样5g(精确至0.1g),加50mL无二氧化碳蒸馏水溶解,加一滴甲基橙指标剂,
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观察变化。 5.4.1.5 结果表示
加入甲基橙指示剂后,试样的颜色不显红色即为合格。 5.4.2 颗粒状硝酸铵pH值的测定 5.4.2.1 方法提要
将试样溶于无二氧化碳水中,用pH计测定溶液的pH值。 5.4.2.2 试剂和溶液
不含二氧化碳蒸馏水:将蒸馏水置于烧瓶中煮沸30 min,立刻将装有钠石灰管的胶皮塞塞紧、冷却后使用。 5.4.2.3 仪器
一般试验室常用的仪器及带有玻璃电极和甘汞电极、精度0. 02pH计。 5.4.2.4 分析步骤
称取硝酸铵10g(精确至0.1 g),置于200mL烧杯中,加入90mL不含二氧化碳的蒸馏水,待硝酸铵试样全部溶解后,用pH计测定溶液的pH值。 5.4.3 硝酸铵溶液pH值的测定 5.4.3.1 方法提要
将试样溶于水中,用pH计测定溶液的pH值。 5.4.3.2 试剂和溶液
不含二氧化碳蒸馏水:将蒸馏水置于烧瓶中煮沸30 min,立刻将装有钠石灰管的胶皮塞塞紧、冷却后使用。 5.4.3.3 仪器
一般试验室常用的仪器及带有玻璃电极和甘汞电极、精度0. 02pH计。 5.4.3.4 分析步骤
称取硝酸铵溶液10g(精确至0. 1 g),置于200mL烧杯中,加入90mL不含二氧化碳的蒸馏水,待硝酸铵溶液试样全部溶解后,用pH计测定溶液的pH值。 5.5 颗粒状硝酸铵平均抗压强度的测定 5.5.1方法提要
选取规定大小的颗粒状硝酸按,用颗粒强度仪测其颗粒强度。
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5.5.2 仪器
5.5.2.1 颗粒强度仪:量程范围为0.5-90N,分刻度为0.5N;
5.5.2.2 试验筛:带有筛底和筛盖,孔径2.0mm,2.8 mm,符合GB 6003R40/3系列。 5.5.3 分析步骤
将孔径2.8 mm,2.0 mm试验筛,按孔径大小从上至下依次叠好,装好筛底,称取在密封瓶中放置12 h的硝酸按试样50g-100 g,置于2.8 mm的试验筛上,盖紧筛盖,用机械振动或人工水平振动过筛。振动频率为每分钟80次左右,经2 min后,在2.0 mm筛子上用镊子取20颗最接近球形的硝酸铵颗粒,用颗粒强度仪,分别测其强度,然后计算平均值。 5.6 颗粒状硝酸铵粒度的测定 5.6.1 方法提要
试样在试验筛中振动过筛、测其1.0mm~2.8 mm颗粒的百分含量。 5.6.2 仪器
一般试验室常用仪器及孔径1.0mm,2.8mm的试验筛,带筛底和筛盖,符合GB 6003R40/3系列。 5.6.3 分析步骤
将孔径2.8 mm,1.0 mm试验筛,按孔径大小从上至下依次叠好,装好筛底。称取硝酸铵200 g(精确至1 g)置于2.8 mm的试验筛上,盖好筛子盖,机械振动或人工水平振动过筛。振动频率每分钟80次左右,经2 min后将留在孔径1 mm筛上的试样移入表面皿中,称重。 5.6.4 结果计算
粒度(φ1.0mm-2.8 mm)W3以质量百分数表示按下式计算:
w3?m1?100m
式中:ml:留在1.0 mm孔径筛上硝酸铵的质量,g; m:试样质量,g。
5.7 硝酸铵溶液温度的测定
用保温桶取样1000mL以上,用量程为200℃的水银温度计测定。 5.8净重的测定
用电子台称进行测定,每次随即抽查10袋,分别测其重量,然后计算平均值。
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