EDTA标准溶液的配制与标定
一、实验目的
1.掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。 2.学会判断配位滴定的终点。 3.了解缓冲溶液的应用。
4.掌握配位滴定的基本原理、方法和计算。
二、实验原理
乙二胺四乙酸难溶于水,常温下其溶解度为0.2g/L,在分析中通常使用其二钠盐配制成标准溶液,乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g/L。
EDTA制成溶液后,可用氧化锌基准物标定。当用缓冲溶液控制溶液酸度为PH=10,EDTA可与Zn2+反应生成稳定的配合物。铬黑T为指示剂,终点由酒红色变为纯蓝色。反应如下:
HIn2??Zn2??ZnIn??H? Zn2??H2Y2??ZnY2??2H? ZnIn??H2Y2??ZnY2??HIn2??H?
三、仪器与试剂
1.仪器:50mL酸式滴定管、250mL锥形瓶、100mL量筒、分析天平、烘箱、玻璃棒、10mL量筒、250mL容量瓶、25mL移液管、50mL烧杯
2.试剂:氧化锌、盐酸、氨水、乙二胺四乙酸二钠盐
NH3-NH4CL缓冲溶液(PH=10):称取54.0g氯化铵,溶于200mL水中,加350mL氨水,用水稀释至1000mL,摇匀。
铬黑T指示液:称取0.5g铬黑T和2.0g盐酸羟胺,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL,摇匀(使用前新配)。
四、实验步骤
1.0.02mol/L EDTA标准溶液的配制
称取EDTA二钠盐7.5g,溶于200mL水中,加热促其溶解,冷却至室温用水稀释至1000mL,摇匀备用。
2.0.02mol/L EDTA标准溶液的标定
以减量法准确称取于105-110℃干燥至恒重的氧化锌0.4000g ,置于50mL小烧杯中,用少量水润湿,滴加浓盐酸至氧化锌全部溶解(约1-2mL)。定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。精密移取上述溶液25mL置于250mL锥形瓶中,加入50mL水,滴加(1+1)氨水至刚出现白色浑浊(此时溶液的PH值应为7-8),再加10mLNH3-NH4CL缓冲溶液及4滴铬黑T指示液,用欲标定的0.02mol/L EDTA标准溶液进行滴定,直至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。记录所消耗EDTA标准溶液体积。同时作空白试验。平行测定2次。计算待标定EDTA溶液的浓度,及相对平均偏差。
五、数据处理
1、浓度计算过程: VmL
空白
= mL V1= mL V2= mL V
平均
=
C?EDTA?25250 ?M?氧化锌??V?平均??V?空白??m?氧化锌????其中:C(EDTA)—表示EDTA标准溶液的浓度,mol/L;
V(平均)—表示滴定时消耗EDTA滴定溶液的平均体积,
mL;
V(空白)—表示空白溶液滴定时消耗EDTA滴定溶液的体
积,mL;
△m(氧化锌)—表示基准物氧化锌的称样量,g; M(氧化锌)—表示基准物氧化锌的摩尔质量,g/mol;
2、相对平均偏差计算过程:
V1?V?平均??V2?V?平均?d??100%
2?V?平均?六、思考题
1.加氨缓冲溶液的目的是什么?
2.铬黑T指示剂最适用的PH范围是什么?
3.用氨水调节PH值时,先出现白色沉淀,后又溶解,解释现象并写出反应式。