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检验操作规程
题目：丁香原药材检验操作规程 编号：TS-GC-YL-20011-02 制定人： 制定日期2020年 月 日 版本：2 页数：1/3 审核人： 审核日期2020年 月 日 颁发部门：质 量 部 批准人： 批准日期2020年 月 日 生效日期2020年 月 日 目的：规范丁香原药材检验操作 范围：丁香原药材检验 分发部门： 质量部、 化验室、生产部 标 题 正 文 1 标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部 2 【性状】 2.1 仪器：直尺。 2.2 方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量：本品呈圆锥形或扁片块状， 多扭曲，长短不一，直径1～2.5cm。表面暗棕色、灰褐色或黑褐色，粗糙，具纵沟及菱形的网状裂隙。外层易剥落，根头部膨大，有残茎和鳞片状叶 基，顶端有灰白色绒毛。体轻，质脆，易折断，断面不整齐，灰黄色，有 裂隙，中心有的呈星状裂隙，灰黑色或棕黑色。气特异，味微苦。 【鉴别】 3 （1）显微鉴别 3.1 仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛、稀甘油等。 3.1.1 方法：取本品适量，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：（1）本品萼 3.1.2 筒中部横切面：表皮细胞1列，有较厚角质层。皮层外侧散有2～3列径向 延长的椭圆形油室，长150～200μm；其下有20～50个小型双韧维管束， 断续排列成环，维管束外围有少数中柱鞘纤维，壁厚，木化。内侧为数列 薄壁细胞组成的通气组织，有大型腔隙。中心轴柱薄壁组织间散有多数细 小维管束，薄壁细胞含众多细小草酸钙簇晶。 粉末暗红棕色。纤维梭形，顶端钝圆，壁较厚。花粉粒众多，极面观三 角形，赤道表面观双凸镜形，具3副合沟。草酸钙簇晶众多，直径4～26μm， 存在于较小的薄壁细胞中。油室多破碎，分泌细胞界限不清，含黄色油状 物。 （2）薄层鉴别 3.2 3.2.1 仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板、层析缸、乙酸乙酯、超声仪、石油醚（60～90℃）、乙醚等。 方法：（2）取本品粉末0.5g，加乙醚5ml，振摇数分钟，滤过，滤液 3.2.2 作为供试品溶液。另取丁香酚对照品，加乙醚制成每1ml含16μl的溶液， 作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各 5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（9： 1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热 至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同 颜色的斑点。 【检查】 4 杂质 不得过4%（通则2301）。 4.1 4.1.1 仪器：分析天平、药筛。 4.1.2 方法：取本品适量,挑拣杂质、药屑合并称重杂质量。
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4.1.3 4.2 4.2．1 4.2.2 4.2.3 4.3 4.3.1 4.3.2
计算公式: M1 杂质量= ×100% 式中: M0 M0-------供试品重(g) M1-------杂质重(g) 水分 不得过12.0%（通则0832第四法）。 仪器：甲苯法仪器装置、分析天平、粉碎机、药筛等。 方法：取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片数片或玻璃珠数粒，连接仪器，自冷凝管顶端加入甲苯至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品的含水量（％）。 计算公式： X= V?100% M式中：v代表检测水量的体积 M代表供试品重量 二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg 仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。 方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300?400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两第 2 页 共 4 页
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4.3.3 5 5.1 5.1.1 5.1.2 5.1.3 5.1.4 5.1.5 5.1.6
颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 计算公式： （V供-V空）×C×0.032×106 二氧化硫残留量（mg/kg） = W供 式中： V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； V空 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； C 为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L； W供为供试品的重量，g。 0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。本品含丁香酚（C10H12O2）不得少于11.0%。 仪器与试剂：高效液相色谱仪、分析天平、正己烷、超声波清洗仪、丁香酚对照品等。 色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相，涂布浓度为10%；柱温190℃。理论板数按丁香酚峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 取丁香酚对照品适量，精密称定，加正己烷制成每1ml含2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过二号筛）约0.3g，精密称定，精密加入正己烷20ml，称定重量，超声处理15分钟，放置至室温，再称定重量，用正己烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品含丁香酚（C10H12O2）不得少于11.0%。 计算公式： A样 × C对 ×f 含量% = ×100% m ×（1－水分）×A对 式中： A样 ------------------------- 样品的面积。 A对 ------------------------ - 对照品的面积。 C对 ------------------------- 对照品的浓度(mg/ml)。 m ------------------------- 样品的重量（g）。 f ------------------------- 稀释体积。 第 3 页 共 4 页
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YL-20010丁香原料检验操作规程
