气相色谱法简介

由天下分享时间：2025/1/6 17:16:46 加入收藏我要投稿点赞

气相色谱方法简介

§1 色谱法基础 §1.1 色谱法原理 §1.2 色谱流出曲线 §1.3 色谱术语介绍 §2 色谱柱系统 §2.1 气固填充色谱柱 §2.2 气液填充色谱柱 §2.2.1固定液的分类 §2.2.2固定液选用原则 §2.2.3填充柱的制备 §2.3 毛细管气相色谱柱 §3 气相色谱检测系统 §3.1 热导池检测器 §3.2 氢火焰离子化检测器 §3.3 电子捕获检测器 §3.4 热离子检测器 §3.5 火焰光度检测器 §4 参考资料 §4.1 专著 §4.2 杂志 §4.3 手册

§4.4 学术会议文集 §4.5 色谱网站

§1 色谱法基础

§1.1色谱法原理

在互不相溶的两相——流动相和固定相的体系中，当两相作相对运动时，第三组分（即溶质或吸附质）连续不断地在两相之间进行分配，这种分配过程即为色谱过程。由于流动相、固定相以及溶质混合物性质的不同，在色谱过程中溶质混合物中的各组分表现出不同的色谱行为，从而使各组分彼此相互分离，这就是色谱分析法的实质。也就是说，当一种不与被分析物质发生化学反应的被称为载气的永久性气体（例如H2 、N2 、He、 Ar 、CO2 等）携带样品中各组分通过装有固定相的色谱柱时，由于试样分子与固定相分子间发生吸附、溶解、结合或离子交换，使试样分子随载气在两相之间反复多次分配，使那些分配系数只有微小差别的组分发生很大的分离效果，从而使不同组分得到完全分离，例如一个试样中含A、B二个组分，已知B组分在固定相中的分配系数大于A，即KB > KA ，如图1-1所示。

图1-1 样品在色谱柱内分离示意图

当样品进入色谱柱时，组分A、B以一条混合谱带出现，由于组分B在固定相中的溶解能力比A大，因此组分A的移动速度大于B，经过多次反复分配后，分配系数较小的组分A首先被带出色谱柱，而分配系数较大的组分B则迟被带出色谱柱，于是样品中各组分达到分离的目的。设法将流出色谱柱某组分的浓度变化用电压、电流信号记录下来，便可逐一进行定性和定量分析。

§1.2 色谱流出曲线

通常，如果进样浓度很小，在吸附等温线的线性范围内，色谱流出曲线可以假设为对称的，如图1-2所示。

图1-2 色谱流出曲线

§1.3 色谱术语介绍

§1.3.1 基线——当没有样品进入鉴定器时，在实验条件下，反映鉴定器噪声随时间变

化的曲线称基线。稳定的基线是一条直线，如图1-3横座标0-t所示的直线。

§1.3.2 保留参数

1．死时间?（tM）：指不被固定相吸附或溶解的组分（如气相色谱的空气或甲烷）进入色谱柱至柱后出现浓度极大点的时间，即从进样到惰性组分流出浓度极大点的时间，如图1-3中0’—A’所示。死时间正比于色谱柱中空隙体积的大小。

2．保留时间（tR）：进样后组分流入检测器的浓度达到极大值（即0’-B段）所需的时间，即组分从进样到出现峰最大值所需的时间。

3．调整保留时间(tR’)：扣除死时间后某组分的保留时间（即A’-B段）。即

t'R?tR?tM

上述3项的时间单位一般都以分（秒）表示。