沈阳工业大学教案第 6 周授课日期 授课章节：第二章样品的分离及常用技术2.3液体有机物的常用分离技术；2.4固体有机物的常用分离技术教学目的：熟悉并掌握液体、固体有机物常用分离技术的类型、原理和应用特点；了解添加物蒸馏、耦合蒸馏、高梯度磁分离技术等术语及其应用。教学重点：液体、固体有机物常用分离技术的类型、原理和应用特点教学难点：添加物蒸馏、耦合蒸馏、高梯度磁分离技术等术语的含义。分离和精制液体混合物最有效的方法是蒸馏。该法的分离原理是借助于混合物中各组分挥发度的不同；该法仅适用于对热稳定的组分的分离，而且待剖析样教学实施过程设计品应有足够量时才可用。分子蒸馏可避免蒸馏过程中可能发生的重排、异构化分解等副反应，适用于热敏性液体有机物的最后纯化，特别是一些天然精油的纯制。过滤、离心、超离心、升华和重结晶法是分离和纯化固体有机物的常用方法。重结晶法是利用固体剖析样品中各组分在特定溶剂中的溶解度不同，尤其是溶解度的稳度系数不同而达到分离的方法。重结晶前必须选择合适的溶剂，最佳溶剂应具备的条件要牢记。通过多媒体课件展示说明有关分离技术的分离原理，添加物蒸馏、耦合蒸馏、高梯度磁分离技术等术语及其应用；通过板书和口述讲授最佳溶剂的选择。课后复习及作业或思考题：作业及思考题：叙述溶剂萃取法、分子蒸馏法、重结晶法和升华法的原理、特点及主要应用课后小结：时间：沈阳工业大学教案第 11 周授课日期 授课章节：第三章色谱分离法在剖析中的应用3.1色谱法的分类；3.2色谱分离原理教学目的：熟悉色谱法的分离原理、主要类型、应用特点等；了解色谱法的色谱理论、定性、定量方法等。教学重点：色谱法的分离原理、主要类型、应用特点教学难点：色谱理论色谱分离是一种动态过程，是由流动相（流动着的气体或液体）对固定相（固定不动的固体或液体）作相对连续移动而构成。流动相携带待分离的物质不断流经固定相，由于混合物中各组分在固定相和流动相两种不同的物相体系中表现出不同的溶解（或分配）、吸附、渗透、离子交换和其他亲和作用等热力学和动力教学学的差异而达到相互分离。实色谱法是混合物最有效的分离、分析方法。色谱法具有选择性高、分离效率施过高、灵敏度高、分析速度快、应用范围广（气相色谱：沸点低于400℃的各种有程设机或无机试样的分析；液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。）计等特点。根据两相的状态、分离的机理和操作方式等色谱操作条件不同，色谱分离法可分为气相色谱法、液相色谱法；气固吸附色谱、液固吸附色谱、液液分配色谱、化学键合色谱、离子交换色谱、离子对色谱；薄层色谱、柱色谱、反相色谱、高效液相色谱等不同类型。近年来又发展了一些新的色谱技术，如超临界流体色谱和毛细管电泳色谱法等。通过多媒体课件讲授色谱分离过程、分离原理；通过口述讲授色谱主要类型及其应用。课后复习及作业或思考题：复习思考题：色谱分离过程、分离原理、主要类型、定性定量方法课后小结：时间：沈阳工业大学教案第 12 周授课日期 授课章节：第三章色谱分离法在剖析中的应用3.3薄层色谱法的特点及原理教学目的：熟悉薄层色谱固定相的常用类型及其应用特点，决定薄层色谱分离效率的因素；掌握薄层色谱术语的含义及相应方法；了解常见吸附剂的吸附能力，薄层色谱定量方法。教学重点：决定薄层色谱分离效率的因素；薄层色谱有关术语的含义教学难点：薄层色谱展开剂的选择决定薄层色谱分离效率的因素主要有三个：样品性质，吸附剂，展开剂。对于一个确定的混合物样品，关键在于吸附剂与展开剂的选择，而吸附剂与展开剂的选择取决于混合物样品的性质。混合物样品的性质主要考虑三个方面：溶解性，教酸碱性，极性。学强极性试样应使用活性低的吸附剂，弱极性试样则应使用活性高的吸附剂实施化合物极性顺序为：过程饱和烃<不饱和烃<醚<酯<醛、酮<胺<羟基化合物<酸<离子化合物（如RNH+4、RCOO-设计等）常见吸附剂吸附能力比较：蔗糖<纤维素<淀粉<碳酸钙<硫酸钙<碳酸镁<硅胶<活性炭<氧化镁<三氧化二铝。通过多媒体课件的谱图展示，讲解、说明薄层色谱展开剂的选择方法及过程；通过口述讲授薄层色谱的基本术语。课后复习及作业或思考题：作业及思考题：1薄层色谱法的基本操作过程包括哪六大步骤？请按顺序写出。2薄层色谱法中，常用吸附剂有哪些类型？叙述其各自的特点和应用。课后小结：时间：沈阳工业大学教案第 13 周授课日期 授课章节：第三章色谱分离法在剖析中的应用3.3薄层色谱的吸附剂选择、操作技术教学目的：掌握铺层、活化、点样、展开、显色定位等薄层色谱术语的含义及相应方法；展开剂的快速选择方法等。教学重点：铺层、活化、点样、展开、显色定位等薄层色谱术语的含义及相应方法等教学难点：薄层色谱吸附剂、展开剂的选择1铺层定性用薄层厚度一般为0.25mm；制备用薄层厚度一般为0.5~0.75mm甚至1~3mm。在分离制备纯样品时，无论使用商品预制板，还是实验室自制板，为防止吸附剂中吸附的杂质干扰，最好在使用前用展开剂丙酮-甲醇（体积比=1:1），采用蒸发式展开法，即使展开缸的上盖留一空隙，使溶剂不断地挥发，以使板上的杂质全部浓缩在板的前沿，取出板后用刀刮出前沿的杂质，再适当活化后使用。2活化即在适当温度（80℃或105℃下烘干0.5~1h或阴干，使吸附剂具有一定含水量，出现一定活度。教学实施过3快速、简便的选择方法有微量圆环法和微型薄板法。程设4点样方法：定性分析时可用玻璃毛细管；定量分析时可用微量注射器，定量加入数微升计的溶液。要求：点样样品溶液必须是均一体系，应避免将非均相的混合溶液点到薄层纸或薄板上。溶液的浓度应在1%左右。通过多媒体课件的谱图展示，讲解、说明薄层色谱展开剂的选择方法及过程；通过口述讲授薄层色谱的基本术语。课后复习及作业或思考题：作业及思考题：1铺层、活化、点样、展开、显色定位的含义及相应方法。课后小结：时间：沈阳工业大学教案第 14 周授课日期 授课章节：第三章色谱分离法在剖析中的应用3.4柱色谱法及其操作技术
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