无氯离子为止(用硝酸银检验)。
7、将沉淀连同滤纸移入已知重量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800～850℃箱形电炉内灼烧20～40min，取出坩埚在空气中稍加冷却后，再放入干燥器中冷却到室温(约25～30min)，称重。
8、每配制一批艾氏剂或改换其他任一试剂时，应进行空白试验，同时测定2个以上，硫酸钡最高值与最低值相差不得大于0.001g，取算术平均值作为空白值。
九、粘结指数测定方法
粘结指数是评价煤的塑性的一个指标。根据煤的粘结指数，可以大致确定该煤的主要用途；利用煤的挥发分和粘结指数图，可以了解各种煤在炼焦配煤中的作用，这对指导配煤，确定经济合理的配煤比具有一定意义。粘结指数的测定原理与罗加指数的测定原理相似，即以一定质量的试验煤样和专用无烟煤混合均匀，在规定条件下加热成焦，所得焦炭在一定规格的转鼓内进行强度检验，以焦块的耐磨强度表示试验煤样的粘结能力。
试验步骤
1、先称取5g无烟煤,再称取1g试验煤样放入坩埚,重量应称准到0.001g。 2、用搅拌丝将坩埚内的混合样搅拌2min。搅拌方法是：坩埚作45°左右倾斜,逆时针方向转动，每分钟约15r/min，搅拌丝按同样倾角作顺时针方向转动，每分钟约150r/min，搅拌时，搅拌丝的圆环接触坩埚壁与底相连接的圆弧部分。经1min45s 后，一边继续搅拌，一边将坩埚与搅拌丝逐渐转到垂直位置，2min 时，搅拌结束，亦可用达到同样搅拌效果的机械装置进行搅拌。在搅拌时，应防止煤样外溅。
3、 搅拌后，将坩埚壁上煤粉轻轻扫下，用搅拌丝轻轻将混合物拨平，沿坩埚壁的层面略低1~2mm，以便压块将混合物压紧后，使煤样表面处于同一平面。
4、 用镊子加压块于坩埚中央，然后将其置于压力器下压30s，加压时防止冲击。
5、加压结束后，压块仍留在混合物上，加上坩埚盖。注意从搅拌时开始，带有混合物的坩埚，应轻拿轻放，避免受到撞击与振动。
6、将带盖的坩埚放置在坩埚架中，用带手柄的平铲托起坩埚架，放入预先升温到850℃的马弗炉内的恒温区。放入坩埚后的6min 内，炉温应恢复到850℃，
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以后炉温应保持在（850±10）℃。从放入坩埚开始计时，焦化15min之后，将坩埚从马弗炉中取出，放置冷却到室温。若不立即进行转鼓试验，则将坩埚放入干燥器中。马弗炉温度测量点，应在两行坩埚中央。
7、从冷却后的坩埚中取出压块。当压块上附有焦屑时，应刷入坩埚内。称量焦渣总重，然后将其放入转鼓内，进行第一次转鼓试验，转鼓试验后的焦块用1mm 圆孔筛进行筛分，再称量筛上部分重量，然后，将其放入转鼓进行第二次转鼓试验，重复筛分、称重操作。每次转鼓试验5min 即250r。重量都称准到0.01g。
十、发热量的测定方法
煤的发热量是指单位质量的煤在完全燃烧时产生的热量，在公制中常用MJ/kg表示。
煤的发热量是在一个密闭的容器中测定，在有过剩氧气存在的条件下，点燃适量的煤样并使其完全燃烧，放出的热量用水吸收，由水温的升高来计算发热量，或者通过测量氧弹本身的温度变化来计算发热量。
恒温式热量计法
1、在燃烧皿中精确称取小于0.2mm的分析试样0.9～1.1 g。燃烧时易于飞溅的试样，可先用已知热值和质量的擦镜纸包紧再进行测试，或先在压饼机中压 饼并切成2～4mm的小块使用。不易燃烧完全的试样，必须在燃烧皿底铺上一层石棉垫，或用石棉绒做衬底(先在皿底铺上一层石棉绒，然后以手压实)，石英燃烧皿则不需任何衬垫。如仍燃烧不完全，可提高充氧压力至3.2Mpa；或先称出已知热值的擦镜纸质量，然后在擦镜纸上称出煤样的质量（0.7～0.8g）和适量的标准苯甲酸，混匀后用擦镜纸包紧，故在铺有石棉垫或石棉绒的燃烧皿中燃烧。
2、取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在两个电极柱上，注意与试样保持良好接触或保持微小距离(对易飞溅和易燃的煤)，勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。同时还应注意防止两电极间以及燃烧 皿与另一电极之间短路。向氧弹中加入10mL蒸馏水。小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的 位置因受震动而改变。接上氧气导管，向氧弹中缓缓充入氧气，直至压力达到2.6～2.8MPa(26～28at)。充氧时间不得少于0.5min。当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa(50at)以下时，充氧时间应酌量延长。
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3、向内筒中加入足够的蒸馏水，使氧弹盖的顶面(不包括突出的氧气阀和电极)淹没在水面下10～20mm。每次试验时的用水量应与标定热容量时的一致(相差 1g以内)。水量宜采用称重法测定。如用容量法，则需对温度进行校正。注意恰当调节 内筒水温，使终点时内筒比外筒温度高1K左右，以使终点时内筒温度出现明显下降。外筒温度应尽量接近室温，相差不得超过1.5K。
4、把氧弹放入装好水的内筒中。如氧弹中无气泡漏出，则表明气密性良好，即可把内筒放在外筒的绝缘架上；如有气泡出现，则表明漏气，应找出原因，加以纠正，重新充氧。接上点火电极插头，装上搅拌器和量热温度计，并盖上盖子。温度计的水银球应对准氧弹主体(进、出气阀和电极除外)的中部，温度计和搅拌器均不得接触氧弹和内筒。靠近量热温度计的露出水银柱的部位，应另悬一支普通温度计，用以测定露出柱的温度。
5、开动搅拌器，5min后开始计时并读取内筒温度(t0)并立即通电点火。随后记下外筒温度(tj)和露出柱温度(te)。外筒温度至少读到 0.05K，内筒温度借助放大镜读到0.001K。读取温度时，视线、放大镜中线和水银柱顶端应位于同一水平面上，以避免视差对读数的影响。每次读数前，应开动振荡器振荡3～5s。
6、 观察内筒温度。如在30s内温度急剧上升，则表明点火成功。1min 40s后再读取一次内筒温度(t1′40″)，只读准到0.01℃即可。
7、接近终点时，开始按1min间隔读取内筒温度，以第一个下降温度作为终点温度(tn)。试验主要阶段至此结束。
十一、Y值的测定方法
胶质层指数是判断烟煤结焦性能的一项重要指标。
煤在规定条件下测得的胶质体（软化后的塑料体）的最大厚度为胶质层指数Y值（mm），其体积曲线的最终位置与起始位置之间的距离为最终收缩度X值（mm），在坐标纸上记录下的加热过程的体积变化曲线为体积曲线类型。
煤样装在钢杯中，上加恒压，由底面单侧加热。钢杯置入一定规格和技术指标的带孔耐火砖中，以一定的加热速度升温，此时传至杯内的温度由上而下依次递增。因为用单侧加热时，周围散热条件较好，在煤杯内的煤样就形成了一系列
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温度自下而上递降的等温面。当加热到一定温度时，因为最上面的煤样还不到软化温度，所以保持原样不变，中间一部分则因为到了软化温度而变成沥青状的胶体-胶质体；而下面一部分则因到达固化温度，而由胶质体变成了半焦。因此，煤样中形成了半焦层、胶质层和未软化的煤样层三部分，这就是胶质层指数测定的全过程。
胶质体的量和性质决定着烟煤结焦性的优劣。本法主要测定胶质层最大厚度，以表征胶质体的量（因为烧杯的直径是固定的，测出胶质体厚度即知其量的大小）。胶质体的性质主要是表现在胶质体温程（煤样的软化点和固化点之间的温度差）、热稳定性、透气性、流动性等方面。
实验开始，从室温到250℃是干燥阶段，主要是预热、烘干水分。升温到300～350℃时煤样开始软化，此时发生热分解，产生气体、煤样逐渐形成胶质体，并出现膨胀、收缩等现象。起初胶质层逐渐有薄变厚，随着温度递增，由于胶质体固化速度大于生成速度，则又重新变薄，直至胶质体完全消失，即煤样全部固化生成半焦。继续加热至730℃试验即告结束。
十二、氢值的测定方法
煤中除含有部分矿物杂质和水外，其余都是有机物质。煤中有机物质主要由碳、氢、氧、氮、硫等五种元素组成。其中又以碳、氢、氧为主—其总和占有机质的95%以上。氮的含量变化范围不大，硫的含量则随原始成煤物质和成煤时的沉积条件不同有所不同。
试验步骤：
1、将第一节和第二节的炉温控制在（800±10）℃，并使第一节炉紧靠第二节炉。
2、在预先灼烧过的燃烧舟重称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.2g（称准到0.0002g）均匀铺平。在煤样上铺一层三氧化二铬。若不立即测定，可把舟暂时存放在专用的磨口玻璃管或不加干燥剂的干燥器内。
3、将已恒重的吸收系统U形管磨口塞旋转后，接入燃烧系统，以每分钟120mL的流量通入氧气。打开入口端的橡皮塞，取出铜丝卷。若燃烧管内有瓷舟，用镍铬丝钩取出。将盛有煤样的燃烧舟迅速放入燃烧管中，用推棒推入，使瓷舟前端
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刚好放在第一节炉口，将铜丝卷放在燃烧舟后面，塞上橡皮塞。通入氧气，流量保持在120mL/min。隔1min，移动第一节炉，使燃烧舟的一半进入炉口；过2min，移动炉子，使舟全部进入炉口，再过2min，再移动炉子，使燃烧舟位于炉子中心处。保温18min后，把第一节炉移回原位。2min后，拆下吸收系统的U形管并关闭其磨口塞，用绒布擦净，在天平旁放置10min后称量。
4、也可使用二节炉进行测定。在这种情况下，第一节炉温控制在800℃，第二节炉温控制在500℃.每次空白试验时间为20min，燃烧舟再炉中心位置时的保温时间为13min。其它操作同使用三节炉时的操作相同。
5、为了检查测定装置和操作技术是否可靠，可称取标准煤样约0.2g，按规定步骤操作，若实测值与标准值的差值在规定的不确定度内且无系统偏差，表明装置和操作正常。否则需查明原因，彻底纠正后才能进行正式测定。
十三、干燥箱的使用
干燥箱又名恒温箱或烘箱，在测定煤炭水分，烘干滤纸及沉淀，烘干器皿和保持恒温作业中使用。
干燥箱有内外两层门，内层门一般由玻璃制成，紧靠于工作室，工作室外面由绝热层保护，工作室底部装有电热丝，上面有散热板。外层门是双层结构，中间夹有隔热材料，以加强干燥箱的保温性能。干燥箱内的热传导方式有两种：第一种是利用冷热空气的对流使箱内温度均匀。第二种是利用机械鼓风法，在箱内另装一个由电动机带动的小风扇，加速箱内空气流动，这不但使箱内温度容易均匀，而且箱内的烘培物也能迅速干燥。
当前化验室用的干燥箱控制器由感温元件、放大器和接触器等组成。 1、将被干燥的物品放入工作室内，关好箱门后再接通电源。 2、调节控温仪设定温度，加热指示灯亮，开始进入加热。
3、当所需工作温度较低时，可采用二次设定方法，这样可降低或杜绝温度过冲现象，使工作室尽快进入恒温状态。
4、根据不同物品的要求，选择不同的干燥时间。
5、干燥结束后，把电源开关拨至关处，但不能马上打开箱门取出物品，小心烫伤，可先打开箱门降低箱内温度。
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选煤厂 煤炭化验室培训计划+技术辅导讲义
