乙 酰 半 胱 氨 酸 颗 粒 检查项目 性状 鉴别 方法（列明方法编号） 为可溶性细颗粒；气芳香，味酸甜（SOP/YC005-01-01性状） HPLC法（SOP/YC005-01-01鉴别） 放行标准限度 为可溶性细颗粒；气芳香，味酸甜 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致 货架期标准限度 为可溶性细颗粒；气芳香，味酸甜 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致 2.0～3.0 酸度 干燥失重 溶化性 装量差异 中国药典2010年版二部附录Ⅵ2.0～3.0 H（SOP/YC005-01-01酸度） 中国药典2010年版二部附录Ⅷ不得过2.0% L（SOP/YC005-01-01干燥失重） 中国药典2010年版二部附录Ⅰ全部溶化或轻微浑浊，不得有N颗粒剂-溶化性异物 （SOP/YC005-01-01溶化性） 中国药典2010年版二部附录Ⅰ符合规定 N颗粒剂-装量差异（SOP/YC005-01-01装量差异） HPLC法（SOP/YC005-01-01有关物质） L-胱氨酸（杂质A）、L-半胱氨酸（杂质B）、N,S-二乙酰-L-半胱氨酸（杂质D）的量均不超过0.5%，N,N’-二乙酰-L-胱氨酸（杂质C）的量不超过0.5%，杂质总量不得过1.0% 不得过2.0% 全部溶化或轻微浑浊，不得有异物 符合规定 有关物质 L-胱氨酸（杂质A）、L-半胱氨酸（杂质B）、N,S-二乙酰-L-半胱氨酸（杂质D）的量均不超过0.5%，N,N’-二乙酰-L-胱氨酸（杂质C）的量不超过1.0%，杂质总量不得过1.5% 细菌数≤1000个/g，霉菌和酵母菌数≤100个/g，大肠埃希菌不得检出 90.0%～110.0% 微生物限度 中国药典2010年版二部附录Ⅺ 细菌数≤1000个/g，霉菌和J微生物限度检查法酵母菌数≤100个/g，大肠埃（SOP/YC005-01-01 微生物限希菌不得检出 度检查） 含量 HPLC法（SOP/YC005-01-01含量测定） 95.0%～105.0% 1性状
本品应为可溶性细颗粒；气芳香，味酸甜。 1.2鉴别
(1)取本品适量（约相当于乙酰半胱氨酸0.2g），加水20ml溶解，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.5，并用水稀释至40ml,作为供试品溶液；另取乙酰半胱氨酸对照品0.2g，同法制备作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅴB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4:1:5）混合并平衡10分钟的上层液为展开剂，展开后，取出，在热气
流下吹干，再于碘蒸气中显色，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
（2）HPLC法：在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
以上（1）、（2）两项可选做一项。 1.3 检查 酸度
检查方法：取本品，加水制成10%的溶液，依法测定（2010年版二部附录ⅥH），pH值应为2.0～3.0。 干燥失重
检查方法：取本品，在70℃干燥4小时，减失重量不得过2.0%（2010年版二部附录ⅧL）。 溶化性
检查方法：取供试品10g,加热水200ml，搅拌5分钟，可溶颗粒应全部溶化或轻微浑浊，但不得有异物。 装量差异
检查方法：应符合规定（2010年版二部附录ⅠN颗粒剂-装量差异）。 有关物质
检查方法：HPLC法 色谱条件：色谱柱：C18
流动相：硫酸铵缓冲液（取硫酸铵5.00g、庚烷磺酸钠4.04g，
用水稀释至1000ml，用7mol/L的盐酸溶液调节pH值至2.0）：甲醇（93：7）
柱温：30℃ 检测波长：205nm
流速：1.0ml/min 进样体积：10μl 理论塔板数：按乙酰半胱氨酸峰计算不低于1000。
测定法：取含量测定项下的细粉适量（约相当于乙酰半胱氨酸25mg），精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，
作为自身对照溶液；另取胱氨酸（杂A）对照品和半胱氨酸（杂B）对照品适量，精密称定，（杂A需加1M盐酸使溶解），加流动相分别溶解稀释制成每1ml中约含有2.5μg的溶液，摇匀，作为杂质A，杂质B对照溶液；取自身对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高约为满量程的20%；精密量取杂A与杂B对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；再精密量取供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分保留时间的5倍。供试品溶液色谱图中，如有与杂A和杂B保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过0.5%；杂C的峰面积 (杂C相对保留时间约为1.6) 除以校正因子（校正因子=1.21）之后不得大于自身对照溶液的主峰面积1.0倍（1.0%），杂D的峰面积 (杂D相对保留时间约为1.8-2.0) 除以校正因子（校正因子=0.78）之后不得大于自身对照溶液的主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于自身对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）。 计算公式：
AX×CR×Vx×W×R
杂A/杂B(%)＝ —————————×100% AR×MX×K
式中：AX为供试品溶液相应杂质的峰面积；
AR为杂质对照溶液的主峰面积； MX为供试品的称取量，mg； CR为杂质对照品的浓度，mg； R为杂质对照品自身的含量； W为平均袋重，mg； K为每袋的标示含量，mg。
AX
杂质
C(%)= ————— ×1%
1.21×AR
式中：AX为
杂质C的峰面积；
AR为自身对照溶液的主峰面积；
AX
杂质
D(%)= ————— ×1%
0.78×AR
式中：AX为
杂质D的峰面积；
AR为自身对照溶液的主峰面积；
AX
其他单个杂质(%)＝———×1% AR
式中：AX为供试品溶液其他单个杂质的峰面积；
AR为自身对照溶液的主峰面积；
杂质总和(%)=杂A(%)+ 杂B(%)+杂C(%)+ 杂D(%)+其他单个杂质的和(%) 微生物限度 含量测定
检查方法：HPLC法 色谱条件：色谱柱：C18
流动相： 0.05mol/L磷酸氢二钾溶液（用稀磷酸调节pH值3.0） 柱温：30℃ 检测波长：214nm
流速：1.0ml/min 进样体积：20μl 理论塔板数：按乙酰半胱氨酸峰计算不低于1000。
测定法 ：取本品10袋，将容物全量转移至500ml量瓶中，加焦亚硫酸钠溶液（1→2000）适量，振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，置100ml量瓶中，用焦亚硫酸钠溶液（1→2000）稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。另取乙酰半胱氨酸对照品约50mg,精密称定，置100ml量瓶中，加焦亚硫酸钠溶液（1→2000）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
计算公式：
AX×MR×R×VX 含量（%） = ————————×100%
乙酰半胱氨酸分析报告
