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附件4
DB34 安徽省地方标准
DBS34/XXXX —2013
食品安全地方标准
食品安全地方食用植物油中铅、砷、汞、镉、铬含量的测定 电感耦合等
离子质谱（ICP-MS）法
2013年XX月XX日发布 2013年XX月XX日实施
安徽省卫生厅 发布
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前 言
本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准的附录A、B为资料性附录。
本标准由安徽省食品安全委员会办公室提出并归口。
本标准起草单位：安徽国家农业标准化与监测中心、安徽省农业科学院农产品加工所。 本标准主要起草人：聂磊、李丹亚、程坚、姚彦如、阎晓明、程江华、张安。
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食用植物油中铅、砷、汞、镉、铬含量的测定
电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法
1 范围
本标准规定了用电感耦合等离子质谱法（以下简称ICP-MS法）测定食用植物油铅、砷、汞、镉、铬含量的方法。
本标准适用于食用植物油中铅、砷、汞、镉、铬含量的测定。
本标准方法的最低检出限：当取样量为0.5 g，定容50 mL时，本标准方法检出限，砷、铅、镉、铬0.05 mg/kg，汞为0.02 mg/kg。 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适
用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理
试样经硝酸-过氧化氢消解，消解液经过雾化器由载气送入电感耦合等离子质谱炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电解等过程，转化为带正电荷的离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，对于一定质荷比，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比，即试样中元素浓度与质谱的积分面积成正比，与标准系列比较定量。 4 试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯。 4.1 硝酸（70%，质量浓度）：MOS级高纯试剂。
4.2 硝酸（2+98，体积比）：取20 mL硝酸（4.1）加入980 mL超纯水中。 4.3 过氧化氢(30%，质量浓度)：MOS级高纯试剂。
4.4 内标储备溶液（Li、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi）：10 mg/L。
4.5 内标使用溶液（Li、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi）：1 mg/L，分取内标储备溶液（4.4）5 mL于50 mL容量瓶中，用硝酸（2+98）（4.2）稀释至刻度，此溶液浓度为1 mg/L。 4.6 铅、砷、汞、镉、铬元素标准溶液：均为100 μg/mL。
4.7 铅、砷、镉、铬元素混合标准储备溶液10 μg/mL：分别取铅、砷、镉、铬元素标准溶液（4.6）5 mL于50 mL容量瓶中，用硝酸（2+98）（4.2）稀释至刻度，此溶液浓度为10 μg/mL。 4.8 汞元素标准储备溶液2 μg/mL：取汞元素标准溶液（4.6）1 mL于50 mL容量瓶中，用硝酸（2+98）（4.2）稀释至刻度，此溶液浓度为2 μg/mL。
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4.9 去离子水：分析用水GB/T6682中的一级水，电阻率≥18.2MΩ·cm 4.10 液氩或高纯氩气（纯度≥99.999%）。 4.11 高纯氩气（纯度≥99.999%）。 5 仪器与设备
5.1 电感耦合等离子质谱分析仪（仪器参数及使用条件参见附录A）。 5.2 微波消解炉（微波消解条件参见附录B）。 5.3 密封消解罐（聚四氟乙烯材料特制）。 5.4 分析天平：感量0.01 g 、0.1 mg。 5.5 超纯水机。 6 分析步骤 6.1 试样消解
在采样和制备过程中应注意不使试样受到污染。所有玻璃器皿及消化罐均需要以（1+4）硝酸浸泡24 h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
试样称取0.2 g～0.5 g（精确至0.01g）。将试样置于聚四氟乙烯消化罐（5.3）中，加入6mL硝酸（4.1），浸泡24 h，再加入2 mL过氧化氢（4.3），盖上密封盖，放入微波消解炉（5.2）中，微波消解程序，参见附录B，消解结束后，冷却，将消解液转移至50 mL容量瓶中，用去离子水冲洗消化罐内壁3次以上，稀释至刻度，混匀，待测。可根据样品中元素的实际含量适当稀释样液，确定稀释因子。
取与消解试样相同量的硝酸（4.1）和过氧化氢（4.3），按同一试样消解方法做试剂空白试验。 6.2 标准系列制备
取铅、砷、镉、铬元素混合标准储备溶液（4.7）、汞标准储备溶液（4.8）各5 mL，用硝酸（2+98）稀释至50 mL，成为标准使用溶液，分取此标准使用溶液0 mL、0.10 mL、0.25 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.5 mL分别置于50 mL容量瓶中，用硝酸（2+98）稀释至刻度，此混合标准工作溶液中各元素浓度见表1。
表1 混合标准工作溶液各元素浓度
元素 Hg / (μg/L) As、Pb、Cd、Cr / (μg/L) 系列1 0.00 0.00 系列2 0.40 2.00 系列3 1.00 5.00 系列4 2.00 10.00 系列5 4.00 20.00 系列6 10.00 50.00 3
注：可根据样品中杂质的实际含量确定标准系列中各金属元素的具体浓度。 6.3 测定
按照ICP-MS仪器的操作规程，调整仪器至最佳工作状态，参考条件参见附录A；分
析中应用内标，采用ICP-MS分析方法中内标校正定量分析方法测定。待仪器稳定后，按顺序依次对标准溶液、空白溶液和试样溶液进行测定。 7 结果计算
试样中各元素含量按式（1）进行计算，计算结果保留两位有效数字。
X?式中：
X ——分析试样中的待测元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
C ——分析试样溶液中被测元素的浓度（扣空白后），单位为微克每升（μg/L）； V ——测试液的定容体积，单位为毫升（mL）； F ——稀释因子；
M ——分析试样的质量，单位为克（g）。 8 测定精密度 8.1 精密度
在重复性体条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
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C?V?Fm?1000 ………………………………（1）
食品安全地方食用植物油中铅、砷、汞、镉、铬含量的测定电感耦合等离子质谱ICPMS法征求意见稿及编制说
