水质 水中挥发酚类测定 4-氨基安替比林分光光度法
HJ503-2009
1.目的
通过4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的浓度,分析方法检出限、回收率及精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。 2.适用范围
2.1.1本标准适用于地表水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分
光光度法的测定。
1.2 检测方法是4-氨基安替比林分光光度法。 1.3 检测依据是GB/T5750.4-2006和HJ503-2009
3. 职责
3.1 检测人员负责按操作规程操作,确保测量过程正常进行,消除各种可能影响
试验结果的意外因素,掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。 3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。 3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。 4. 分析方法
4.1.水样预处理 4.1.1 量取250 mL水样置于蒸馏瓶中,加数粒小玻璃珠以防暴沸,再加二滴甲基橙指示液,用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色),加5.0 mL硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜,则补加适量)。
如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀,则应摇匀后放置片刻,待沉淀后,再滴加硫酸铜溶液,至不再产生沉淀为止。
4.1.2 连接冷凝器,加热蒸馏,至蒸馏出约225 mL时,停止加热,放冷。向蒸馏瓶中加入25 mL水,继续蒸馏至馏出液为250 mL为止。
蒸馏过程中,如发现甲基橙的红色褪去,应在蒸馏结束后,再加1滴甲基橙指示液。如发现蒸馏后残液不呈酸性,则应重新取样,增加磷酸加入量,进行蒸馏。 4.2.标准曲线的绘制:
于一组8个分掖漏斗中,分别加入100mL水,依次加入0;0.50;1.00;2.00;3.00;
5.00;7.00;10.00mL苯酚标准使用液,再分别加水至至250 mL。加2.0mL缓冲溶液混匀,此时pH值为10.0±0.2,加1.5 mL4-氨基安替比林溶液,混匀。再加1.5mL铁氰化钾溶液,充分混匀,放置10min。准确加入10.0 mL三氯甲烷,加塞,剧烈振摇2min,静置分层,用干棉过滤,放出三氯甲烷层,于460nm波长处,用20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。经空白校正后,绘制吸光度对苯酚含量(mg)的标准曲线。 4.3.水样的测定:
分取适量馏出液于分掖漏斗中,加水至250mL,用与绘制标准曲线相同步骤测定吸光度,再减去空白试验后的吸光度。空白试验是以水代替水样,经蒸馏后,按与水样相同的步骤测定。水样中挥发酚类的含量按下式计算:
式中:
M______水样吸光度经空白校正后从标准曲线上查得的苯酚含量(mg); V______分取馏出液的体积(mL)。
5. 结果分析
5.1检出限
选取10份空白样品,按4进行测试。结果见附表。由附表可知,检出限满足标准HJ 535-2009的要求。 5.2方法回收率与精密度
选取6份样品加标,使加标浓度均为1.21mg/L,按4进行测试。结果见附表。由附表可知,回收率在94%-104%之间,满足要求。