《铜及铜合金板带箔材表面清洁度检验方法》
审定稿编制说明
随着高精度电子铜板带箔材生产要求,铜及铜合金板带箔材表面清洁度越来越受到生产企业和用户的关注。目前国内外没有统一可操作的检验方法,也没有相应的国际标准。需要制定统一的分析检验方法,用以规范行业对铜及铜合金板带箔材表面清洁度的检验。 1 任务来源
根据全国有色金属标准化技术委员会2011年关于有色金属国家、行业标准制修订计划(计划号2011-09277T-YS)的安排,由中铝洛阳铜业有限公司、安徽鑫科新材料股份有限公司、宁波兴业盛泰电子金属材料有限公司负责起草,中色奥博特铜铝业有限公司参加起草。 2 编制原则
2.1本标准结合国内外铜及铜合金板带箔材的生产和使用状况,做到检测及取样的合理性与实用性。本标准适用于铜及铜合金板带箔材清洗和退火工序前后板带箔材表面污染物残留总量的测定,以判定铜板带箔材表面的清洗效果及成品带材表面的洁净程度。 2.2本标准制定过程中遵守:
GB/1.1-2000标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则。 GB/T2000.4-2001标准编写规则第4部分,化学分析方法 3 编制内容
本标准由适用范围、术语和定义、方法提要、试剂及材料、试验仪器、试样、试验步骤、结果评定、试验报告等九项内容构成。 4 主要试验内容
4.1 洗涤试剂(清洗污染物溶剂)的选择
清洗铜板带表面残留的轧制工艺润滑油及各种油污的常规试剂一般有汽油、无水乙醇、丙酮、三氯甲烷、石油醚等,通过洗涤污染物效果试验:汽油能洗净,挥发慢而不完全,有残留、花斑,测试结果误差大;无水乙醇、丙酮对油污溶解稍差,清洗不净,有残油和花斑;三氯甲烷对人体有害,废液排放污染环境,清洗后有残留,挥发慢、有轻微花斑;石油醚作为去垢剂、萃取剂对油污有较强的去污能力,清洗效果好,挥发快,无残留,不腐蚀铜板。经过多次试验,最终选择石油醚作为洗涤试剂。 4.2 试样制取(试样取样方法的选择)
由于成品试样表面残留污染物较少,在制取分析试样时要求截取代表性好、表面积大同时在500mL烧杯中易于清洗的试片。通过试验表面积50×100mm三片,合计单面表面积不小于0.015m2结果稳定、称量误差相对较小。试样制取不应有划伤、皱折、卷边等缺陷,不得有二次污染。 4.3 表面清洁度试验
GB/T20928-2007附录B《铜管清洁度测定方法》,是铜管注入清洗剂后振荡清洗。铜板带箔材表面不易直接清洗,需用脱脂棉擦拭清洗。因此铜板带材表面在清洗后采取称试片而非清洗剂蒸干称取残留物的方法。 4.3.1 500ml烧杯恒重困难,同时与试样一起称重时超出万分之一分析天平量程,因此采取直接称取试片方法。
干燥时间说明:干燥5min,试片表面颜色无变化,不能一次恒重;干燥10min,试片能一次恒重,表面颜色无变化;干燥15min,试片表面颜色无变化,也能一次恒重;干燥20min,能一次恒重,个别试片边部略有变色;干燥30 min,能一次恒重,试片表面有轻微变色。根据试验情况,
最终选择干燥10-15min恒重即可。 4.3.2结果计算
利用铜合金的密度、试片厚度及重量计算出试样单面总面积。清洗前后试样重量之差为试样双面油污质量乘以0.5为单面油污质量,计算出单位面积油污质量结果。 4.4 洗净率试验
为了判断脱脂剂对铜及铜合金板带箔材表面残留油污的洗净程度,增加了洗净率试验,用以判断脱脂剂洗净效果。
4.4.1 分别取脱脂剂脱脂前后铜板带箔试样,分析步骤同表面清洁度试验。 4.4.2 表面洗净率结果计算
脱脂前后的铜板带箔表面油污的质量之差,除以脱脂前表面油污总量的百分比,计算出洗净率。
4.5 结果判定(残留油污等级的确定):
现代高精度铜及铜合金板带箔材必须具备光亮、平整、无污染、耐大气腐蚀的优良表面质量,以满足后续电镀、焊接、冲压等二次加工对铜带表面日益严格的技术要求。由于环境、工艺改变及国内对清洗线的速度要求越来越高,以弥补工序生产效率的不足等,必然带来表面质量下降。
根据试验数据归集,以及用户反馈的意见如不炸焊、设备验收指标、日常生产跟踪等,为了方便和应用,满足不同用户需要,结果判定分为三个等级。一级:表面清洁度≤30mg/m2;二级:表面清洁度>30mg/m2~60 mg/m2;三级:表面清洁度>60mg/m2~100 mg/m2。
5、本标准于2012年5月28日~31日在河南省沁阳市神农山大洒店召开的全国有色金属国家、行业标准审定会和讨论会上进行了预审。与会代表,