《环境监测》 课程实验教学指导书
课程编号：
撰写人： 罗卫玲、许银 审核人：葛飞
湘潭大学 化工学院
二00七年十二月二十日
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前 言
一、实验总体目标
《环境监测》课程是一门测定影响环境质量因素代表值，从而确定环境质量或污染程度及其变化趋势的环境工程类基础课。在环境工程专业教学计划中，它是主要的专业基础课程之一。本课程在教学内容方面着重环境监测基本原理、基本方法的学习，并力求反映国内外在该领域的发展趋势。在培养实践技能方面着重水、气、土壤等方面基本监测能力的训练与培养，该课程开设6个教学实验。 二、适用专业年级
环境工程 三、先修课程
有机化学、分析化学、无机化学基础等。 四、实验项目及课时分配 实验项目 实验一 实验二 实验三 实验四 实验五 水中溶解氧的测定 －碘量法 化学需氧量的测定 －重铬酸钾法 空气中二氧化硫的测定 －盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 空气气中氮氧化物的测定 －盐酸萘乙二胺分光光度法 土壤中铜的测定 －原子吸收分光光度法 实验要求 必修 必修 必修 必修 必修 实验类型 验证型 验证型 验证型 验证型 验证型 每组人数 4 4 4 4 4 实验学时 2 4 4 6 6 五、实验环境
要求有通风橱及废气排除装置。 六、实验总体要求
本课程每个实验都要求学生动手进行实际操作。要求学生掌握基础的环境监测实验技术，提高学生在环境监测技术方面的动手能力，为专业课程的学习及参加科研实践打下基础。 七、本课程实验的重点、难点及教学方法建议 本课程实验重点：环境监测基本操作。
本课程实验难点：水样的加热回流，气体样品的采集，土壤样品的消解，原子吸收分光光度计的使用。
教学方法建议：教师详细讲解实验原理和仪器、设备的用法。
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实验一 水中溶解氧的测定－碘量法
一、实验目的
掌握碘量法测定溶解氧的原理与方法。 二、实验原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。 三、实验材料药品和仪器清单
硫酸锰，碱性碘化钾， 1+5硫酸溶液，1%（m/V）淀粉溶液，0.0250 mol/L（C1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液，硫代硫酸钠标准溶液（需标定）。 四、测定步骤
1. 溶解氧的固定：用250 mL的溶解氧采集水样（留2 mL左右不装满）用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1 mL硫酸锰溶液，1 mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。
2. 打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入1.0 mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放置暗处5 min。
3. 吸取上述100 mL溶液于250 mL三角瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠的用量。计算溶解氧的浓度。
4．结果计算。水中溶解氧按照下式计算： M?V?8?1000DO（O,mg/L）?2 V水样
式中：M —— 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L
V—— 滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL V水样—— 水样体积，mL
五、复习思考题
1. 什么叫溶解氧？简述溶解氧测定的原理。
2. 加入MnSO4的目的是什么？加入碱性KI的目的是什么？为什么要加入浓硫酸？ 3. 沉淀物溶解后为什么要在暗处放置5分钟？
4. 用Na2S2O3溶液滴定时为什么要在溶液呈淡黄色后才加入淀粉指示剂蓝色刚好褪去， 为什么标志终点的到达？ 六、注意事项
1. 加试剂（顺序）应严格按照操作规程。 2. 仔细观察和思考操作过程中的各种变化。
3. 滴定时间和放置时间长，结果偏高即引起正误差。
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实验二 化学需氧量的测定－重铬酸钾法
一、实验目的
掌握重铬酸钾法测定化学需氧量的原理与实验技术。 二、 实验原理
在废水水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下，芳烃级吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 三、实验试剂药品与仪器
重铬酸钾标准溶液（C1/6KBrO3＝0.2500 mol/L)，试亚铁灵指示剂，硫酸亚铁铵标准溶 液（C(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O≈0.10 mo1/L需标定），硫酸-硫酸银溶液，玻璃珠。 250 mL全玻璃回流装置，加热电炉，50 mL酸式滴定管，锥形瓶，移液管，容量瓶等。 四、实验步骤
1. 水样的回流：锥形瓶中取适量试料加水至10.0 mL，加入15.0 mL重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。
2. 在锥形瓶中25mL硫酸银－硫磷混酸。 将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。自溶液开始沸腾起回流10min。冷却后，用25 mL蒸馏水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再60加入 mL蒸馏水。
3. 溶液冷却至室温后，加入2-3滴试亚铁灵指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V1。
4. 测定水样的同时，取10 mL蒸馏水，按照同样操作步骤作空白实验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
5. 计算：
(V0?V1)?C?8?1000CODCr(O2,mg/L) ＝
V式中，C －硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mo1／L；
V1－空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL； 8 －氧(1/2O)摩尔质量(g/L) V0－水样的体积，mL； 五、思考题
1. 加入玻璃珠的目的是什么？
2. 加入硫酸银的目的是什么？
3. 解释在滴定过程中溶液颜色由黄→黄绿→亮绿→棕褐色（终点）变化的原因。 4. 空白值的意义和作用是什么？ 六、注意事项
1. 每次实验时应对硫酸亚铁铵溶液进行标定，室温高时尤其注意颜色的变化。 2. 水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5－4/5为宜。
3. 对化学需氧量小于50 mg/L的水样，应改用0.0250 mol/L的重铬酸钾溶液，回滴时用0.01 mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液。 4．滴定后的废液回收在大玻璃瓶里。
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实验三 空气中二氧化硫的测定－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
一、实验目的
1．掌握空气中二氧化硫的采集方法。
2．掌握盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫的原理与方法。 二、实验原理
空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。
三、实验材料、药品和仪器
碘酸钾标准溶液（C1/6KIO3=0.1000 mol/L），盐酸溶液（CHCl=1.2 mol/L），硫代硫酸钠贮备液(CNa2S2O3≈0.1 mol/L)，硫代硫酸钠标准溶液，亚硫酸钠标准溶液（需标定），0.2%盐酸副玫瑰苯胺(PRA，即对品红)贮备液，磷酸溶液(CH3PO4=3 mol/L)，0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液0.04 mol/L四氯汞钾吸收液，2.0 g/L甲醛溶液，6.0g/L氨基磺酸铵溶液，碘贮备液(C1/2I2=0.10 mol/L)，碘使用液(C1/2I2=0.01mol/L)，2g/L淀粉指示剂。
多孔玻板吸收管(用于短时间采样),多孔玻板吸收瓶(用于24h采样)，空气采样器：流量0-1 L/min，分光光度计。 四、测定步骤
1．标准曲线的绘制：取8支10mL具塞比色管，按下表所列参数配置标准色列。 试 剂 2.0ug/mL亚硫酸钠标准溶（mL） 四氯汞钾吸收液（mL） 二氧化硫含量（μg） 比色管列编号 0 0 5.00 0 1 0.50 4.50 1.0 2 1.00 4.00 2.0 3 1.50 3.50 3.0 4 2.00 3.00 4.0 5 2.50 2.50 5.0 6 3.00 2.00 6.0 在以上各管中加入6.0g/L氨基磺酸铵溶液0.50 mL，摇匀。再加2.0 g/L甲醛溶液0.50 mL及0.016% 盐酸副玫瑰苯胺使用液1.5 mL，摇匀。当室温为15-20 ℃时，显色30 min；室温为20-25℃时，显色20 min；室温为25-30 ℃时，显色15 min。用1 cm比色皿，于575 nm波长处，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对二氧化硫含量(μg)绘制标准曲线。 2．样品测定：
取待测样品2 mL，用3 mL四氯汞钾吸收液，其余与上述操作相同。 五、实验结果
二氧化硫（SO2，mg/L）=W/Va
W—测定时所取样品溶液中二氧化硫含量（μg，由标准曲线查得） Va—所取样品溶液体积（mL） 六、实验思考题
1. 简述盐酸副玫瑰苯胺法测定二氧化硫的原理。
2. 四氯汞钾和盐酸副玫瑰苯胺在实验中各起什么作用？ 3. 影响显色实验的因素有哪些？ 七、注意事项
1. 温度对显色影响较大，温度越高，空白值越大。温度高时显色快，褪色也快，最好用恒温水浴控制显色温度。
2. 对品红试剂必须提纯后方可使用，否则，其中所含杂质会引起试剂空白值增高，使方法灵敏度降低。
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环境监测实验讲义
