铵的测定 纳氏试剂比色法 1 适用范围
1.1 本方法适用于生活饮用水、地面水和废水。
1.2 样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，会产生
干扰，含有此类物质时，要作适当的预处理，以消除对测定的影响。
1.3 范围
最大试份体积为50ml时，铵氮浓度
可达2mg/L。
1.4 最低检出浓度
1.4.1 目视法
试份体积为50ml时，最低检出浓度为0.02mg/L。
1.4.2 分光光度法
试份体积为50ml，使用光程长为10比色ml时，最低检出浓度为
0.05mg/L。
1.5 灵敏度
使用50ml试份，光程长为10mm比色皿，
约为0.2个单位。
2 原理
＝1.0mg/L，给出的吸光度
以游离态的氨或铁离子等形式存在的镶氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色或者用分光光度法测定。 3 试剂
分析中只使用公认的分析纯试剂和按3.1制备的水。
3.1 水：无氨，按下述方法之一制备。
3.1.1 离子交换法
将燕馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。每升流出液中加人10g同类树脂，以利保存。
3.1.2 蒸馏法
在1000ml蒸馏水中，加人0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。每升收集的馏出液中加人10g强酸性阳离子交换树脂（氢型），
以利保存。
3.2 纳氏试剂。
3.2.1 二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（
称取15g氢氧化钾（称取5g碘化钾（（
--）。
），溶于50ml水中，冷至室温。
），溶于10ml水中，在搅拌下，将2.5g二氯化汞
，）粉末分次少量加人子碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现微米红
色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混和，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱
红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
在搅拌下，将冷的氢氧化钾溶液缓慢地加人到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100ml，于暗处静置24h，倾出上清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞
塞紧。存放暗处，此试剂至少可稳定一个月。
3.2.2 碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（称取16g氢氧化钠（称取79碘化钾（
--）。
），溶于50ml水中，冷至室温。
）和10g碘化汞（
），溶于水中，然后将此溶液在
搅拌下，缓慢地加人到氢氧化钠溶液中，并稀释至100ml。贮于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧。于暗处存放，有效期可达一年。
3.3 酒石酸钾钠溶液
称取50g酒石酸钾钠（
以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml。
），溶于100ml水中，加热煮沸，
3.4 钱氮标准溶液：
＝100μg/ml。
，在100-105℃干燥2h），溶于水中，移
称取3.819±0.004g氯化铁（人1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
3.5 铁氮标准溶液：
＝10μg/ml。
吸取10.00ml馁氮标准溶液（3.4）于1000ml容量瓶中，稀释至刻度。临用前配制。
3.6 10%（m/V）硫酸锌溶液。
NH3-N的测定纳 氏试剂比色法解析
