篇一：废水中cod的测定实验报告
废水中cod的测试实验报告
一、 原理
在强酸性溶液中，加入一定量重铬酸钾作氧化剂，在专用复合催化剂存在下，于165℃恒温加热消解水样10min，重铬酸钾被水中有机物质还原为三价铬，在波长610nm处，测定三价铬离子。根据三价铬离子的量换算成水样的质量浓度。 郎伯比尔定律：吸光度（a）
a=?lgt
水中的化学需氧量同消解后样品吸光度存在一定线性关系，y=b*x+a 。通过最小二乘法原则确定待测液浓度。
二、 实验步骤： 1．标准曲线的绘制
（1）取专用反应管6只做好标记，分别加入0，0.1，0.5，1.0，2.0，3.0ml邻苯二甲酸氢钾标液，相应cod理论值为0，40，200，400，800，1200mg/l
（2）用纯水将各反应管依次补足至3ml； （3）每支反应管加氧化剂1ml；
（4）各反应管垂直快速加入配制后催化剂5.0ml，如发现溶液上下液色不均，可加盖摇匀，否则将引起加热过程溅飞！ （5）将反应管置入仪器加热，温度升至164.5℃按下消解键；(消解指示灯亮)。10min恒温消解，仪器发出蜂鸣，指示水样已消解
充分；
（6）取出水样，置于试管架上1-2min后放入冷水盆中冷却至室温；
（7）每支反应管加入纯水3.0ml盖塞摇匀，操作完成后，冷却至室温，准备进行光度测定； 2．待测样 （1）吸取3ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至3ml）置于专用反应管中，加入1ml专用氧化剂，摇匀；垂直快速加入5ml催化剂，消解过程同上。 3．光度测定
波长610nm处，30mm比色皿，以水为参比液，测定吸光度并做空白校正。
注意: 1、浓硫酸使用仔细
2、氧化剂是上次配制的，不能用试剂瓶中原液。 3、消解不加盖。 三、 实验数据
表1.标准参考值
图1.标准曲线
表2.污水测定值
四、 思考题
(1) 为什么需要做空白实验?
答：实验试剂可能存在一定的杂质且蒸馏水不可能完全为纯水，
这些因素都会给实测吸光度带来系统误差，如果做一个空白实验就能排出这些因素带来的影响，提高了实验的精度。
(2) 化学需氧量测定时，有哪些影响因素?
答：1.由于微生物的作用，存放时间会影响污水的化学需氧量。
2.实验标准曲线测定的精确度会影响后续对污水化学需氧量的测定。
3.实验中需要多次量取液体，由于操作人员的操作差错会影响污水化学需氧量的测定。
4.水中还原性物质氯离子、亚硝酸离子、铁离子、硫离子等的存在会影响到cod的测定。这些还原性物质会跟重铬酸钾反应，使得测量误差增大，使得结果变大。 篇二：工业废水cod测定微波消解滴定法
工业废水codcr测定方法
（重铬酸钾微波消解法）
一、试剂
1、0.2000n（mol/l）重铬酸钾溶液（消解液）：精确称取在120℃下烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾9.806g，溶于蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
2、试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（c12h8n2·h2o）与0.695g硫酸亚铁（feso4·7h2o）溶于蒸馏水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。
3、0.1n（mol/l）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g分析纯硫酸亚铁铵【feso4·(nh4)2so4·6h2o】溶于蒸馏水中，边搅拌边加入20ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml，使用前用重铬酸钾标定。 标定方法：吸取5.0ml重铬酸钾标准溶液置于150ml锥形瓶中，稀释至30ml左右，缓缓加入5ml硫酸，混匀。冷却后加2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
c [（nh4)2fe(so4)2
式中: 0.2000—重铬酸钾溶液（消解液）浓度（mol/l）
c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）
v——硫酸亚铁铵
标准溶液的用量（ml）
4、浓硫酸 5、硫酸—硫酸银溶液（催化剂）：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1~2天，不时摇动使其溶解。 6、硫酸汞（掩蔽剂）：结晶或粉末。
二、测定方法
微波消解法： a)、准确吸取均匀水样5.00ml于消解罐中（每批水样在测试的同时需做空白），加入1g掩蔽剂（硫酸汞）（不含氯离子的水样可不加），充分摇匀使ci—与hg++完全络合（若掩蔽剂很快全被溶解，即ci—的含量过高，需补加掩蔽剂，直至仍有掩蔽剂不溶为止），5.00ml消解液（重铬酸钾溶液）5.00ml催化剂（硫酸—硫酸银溶液），摇匀。
b)、旋紧密封盖，依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边，关好炉门。依次按暂停/取消、codcr、分、秒、启动
c)、消解完毕，依次将消解罐从炉中取出，待罐内液体冷却至室温时（如需速冷可竖放入冷水盆中）。
三、待冷却后，将样液转移到150ml锥形瓶中，用20ml水分三次冲洗消解罐及盖的内壁，冲洗液并入锥形瓶中，加2～3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定（注）至溶液由黄色经蓝绿色至红褐色（红兰色）即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液ml数（v1）。同时作空白实验（步骤同样品操作）。记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液ml数（v0）。
【计算】: codcr（mg/l）
×1000
试中：v0 — ml） v1 — 水样消耗硫酸亚铁铵标准液量（ml）
c — 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）
8 — 氧（1/20）摩尔质量（g/mol)
v2— 水样体积（ml） 注：
工业废水codcr测定方法
（重铬酸钾微波消解法）
测定方法
a)、准确吸取均匀
废水中COD的测定微波消解法实验报告
