益海嘉里（安徽）粮油有限公司检验中心
Inspection center of Yihai Jiali (Anhui) grain and Oil Co., Ltd
设备名称： 岛津LC-20A高效液相色谱仪 设备编号： WUW-PGJL-B013 设备责任人：
设备使用维护作业指导书 设备期间核查作业指导书 设备维护、核查要求
益海嘉里（安徽）粮油有限公司检验中心 部门Department： Inspection center of Yihai Jiali (Anhui) grain and Oil Co., Ltd 设备使用、维护、期间核查作业指导书 文件编号Code No： Equipment Operation, Maintenance and Interim Verification Instruction 检测一室 Test room 1 Page 1 页数Page Number： 设备使用维护作业指导书
1、 工作环境
1.1检定室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，通风良好。 1.2室温(15-30℃) ，检定过程中温度变化不超过室内相对湿度20%-85% 1.3电源电压为(220±22)V，频率为(50±0.5)Hz 2、操作规程
2.1打开电脑电源，及液相各模块电源，打开所需的检测器，其他检测器可关闭。等待仪器自检1-2min后，双击桌面“LabSolution”图标，进入化学工作站。 2.2在“方法”里调用所需方法后，主界面点击下载。 3.3点击下拉菜单“仪器”项，选择启动系统。
4.4左键点击序列界面，在菜单中的“单次样品分析”对话框中输入：样品位置，样品名称，方法等信息。在样品位置输入样品瓶号，必须与自动进样器中的样品号相对应。选择的方法与检测方法一致。 5.5进样检测：点击“开始”，进样检测。检测完毕，系统自动弹出报告单，显示检测结果。定量法可利用自动积分数据自行计算。 6.6关机
关机前，先关灯，用相应的溶剂充分冲洗系统。
依提示关泵，退出化学工作站以及其它窗口，关闭计算机。 关闭岛津LC-20A各模块电源开关。 2、仪器的维护
2.1色谱柱长时间不用时，柱内应充满溶剂，两端封死（乙睛/甲醇适于反相色谱柱，正相色谱柱用相应的有机相）。
2.2流动相使用前必须过滤，不要使用多日存放的蒸馏水（易长菌）。 2.3配制90%水+10%异丙醇，开启seal-wash清洗泵，溶剂不能干涸。 3、注意事项
3.1溶剂和样品过滤非常重要，它会对色谱柱、仪器起到保护作用，消除由于污染对分析结果的影响。 色谱柱：由于填料颗粒很细，色谱柱内腔很小，溶剂和样品中的细小颗粒会使色谱柱和毛细管容易
益海嘉里（安徽）粮油有限公司检验中心 部门Department： Inspection center of Yihai Jiali (Anhui) grain and Oil Co., Ltd 设备使用、维护、期间核查作业指导书 文件编号Code No： Equipment Operation, Maintenance and Interim Verification Instruction 检测一室 Test room 1 Page 2 页数Page Number： 堵塞。仪器：溶剂和样品中的细小颗粒会增加进样阀的堵塞和磨损，同时也会增加泵头内的蓝宝石活塞杆和活塞的磨损。
3.2 HPLC用缓冲盐时，由于泵头内的缓冲盐溶液存在高压析盐现象，析出的细小盐粒非常坚硬，它附着在蓝宝石活塞杆上，随着蓝宝石活塞杆的往复运动，容易产生划痕，并磨损密封垫，造成漏液等故障现象。在线Seal-wash选项能有效的带走可能存在的缓冲盐结晶。缓冲盐的浓度在0.1M或大于0.1M时，必须使用该在线冲洗选项。
清洗液配制：90%水+10%异丙醇。该混合液可抑制菌类生长和减小水的表面张力，不能干涸。 3.3在使用HPLC时，应特别注意”柱外效应”对分析结果的影响，由于样品分子在液体流动相中的扩散系数比在气体中小4~5个数量级，液体流动相的流速也比气相慢1-2个数量级。因此，样品进入色谱柱后，在柱子以外的任何死体积（进样器、柱接头、连接管、检测器）中，样品分子的扩散和滞留，都会引起色谱峰的展宽，而使柱效降低。为使柱外效应减之最小，获得理想的分析结果，Agilent 1100LC 使用毛细管线作为流动相管路。毛细管线分类：0.17mm内径 ------绿色；0.12mm内径-------红色。PEEK 管线：内径 -----0.13mm，0.18mm，0.25mm，0.5mm。
3.4溶剂的质量或污染以及藻类的生长会堵塞溶剂过滤器，从而影响泵的运行，尤其水溶液或磷酸盐缓冲液（PH=4-7）。以下几种方法可以有效防止溶剂瓶内溶剂过滤器的堵塞。 3.4.1严格执行溶剂过滤。
3.4.2勿使用多日存放的蒸馏水及磷酸盐缓冲液。
3.4.3如果应用许可，可在溶剂中加入0.0001---0.001M的叠氮化钠。
3.4.4避免使溶剂瓶暴露在直射阳光下，尽量使用琥珀色的溶剂瓶盛放水溶液或磷酸盐缓冲液。 3.5 Agilent 1100LC泵给色谱柱提供稳定、无脉动、流量准确的流动相，及时合理的维护非常重要。 3.5.1流动相使用前请必须脱气、过滤。
3.5.2使用缓冲盐时，要加在线Seal-wash选项。 3.5.3关机前，用相应的溶剂充分冲洗系统。
3.5.4及时更换Purge Valve内的过滤芯。（当打开Purge Valve时，压力高于10bar，表明过滤芯已堵）。
3.5.5使用合适的密封圈。
益海嘉里（安徽）粮油有限公司检验中心 部门Department： Inspection center of Yihai Jiali (Anhui) grain and Oil Co., Ltd 设备使用、维护、期间核查作业指导书 文件编号Code No： Equipment Operation, Maintenance and Interim Verification Instruction 检测一室 Test room 1 Page 3 页数Page Number： 3.6泵头活塞的标准密封圈能适合于大多数应用，但使用正相溶剂（如正己烷），不适合使用标准活塞密封圈，特别是长时间使用时，需更换另一种不同的密封圈，我们建议使用聚四氟乙烯密封圈。（p/n0905-1420 2/pk）
注意：聚四氟乙烯密封圈的压力范围为：0-200bar；建议在泵的压力限制中，将最大压力设为200bar。 3.7当盐溶液与有机溶剂溶液混合时，盐溶液能与有机溶剂溶液完全混溶，而不会出现沉淀。但是在比例阀的混合点，重力作用使盐颗粒沉淀下来，通常，阀A接水相/盐溶液，D接有机溶剂，此法连接可有效使盐回落到盐溶液中，并被溶解。若颠倒过来，盐可能落在有机溶剂中，出现问题。当使用缓冲盐溶液和有机溶剂时，推荐将缓冲盐通道接在A通道上，有机溶剂通道直接接在A通道的上方D通道上；定期用水冲洗所有的通道，以除去阀口上可能出现的盐沉淀。
3.8样品分子的扩散和滞留，都会引起色谱峰的展宽，而使柱效降低。为使柱外效应减之最小，获得理想的分析结果，仪器的流动相管路连接非常重要，我们需在更换色谱柱时注意接头处理，一般柱子入口接头为不锈钢卡套接头，柱子出口为不锈钢卡套接头或PEEK管线手拧接头，当完成第一次安装后，不锈钢卡套已固定死，当接不同的柱子时，要注意柱子接头处的形状和长度，否则会产生一个非常大的死体积。
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1、概述
使用苯并（α）芘标准物质，在有效期之间对仪器进行期间核查，以确定上述仪器是否符合使用要求。 2、核查项目
2.1标准曲线：根据标准曲线的线性相关系数（R）进行核查。
2.2定性测量重复性：根据苯并（α）芘标准物质色谱峰的保留时间进行核查。 2.3定量测量重复性：根据苯并（α）芘标准物质色谱峰面积进行核查。 3、核查步骤：
按照GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并（a）芘的测定》，移取适量体积苯并（a）芘储备液，用乙腈稀释，得到浓度分别为0.5ug/L、1.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L 的标准工作溶液。进行测定后以苯并（α）芘的浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线，计算R值。将浓度为5.0ug/L的苯并（α）芘标准工作溶液连续测定6次，计算保留时间的RSD和峰面积的
RSD。 4、核查结果的判定
根据JJG 705-2014 液相色谱仪相关规定，按照下表的内容和要求对核查结果进行判定，全部通过为合格，否则不合格。
核查项目 标准曲线 定性重复性 定量重复性
5、核查周期
本液相色谱仪的期间核查周期为一年。
内容 标准曲线的R值 保留时间的RSD 峰面积的RSD 要求 ≥0.99 ≤1.0% ≤3.0% 益海嘉里（安徽）粮油有限公司检验中心 部门Department： Inspection center of Yihai Jiali (Anhui) grain and Oil Co., Ltd 设备使用、维护、期间核查作业指导书 文件编号Code No： Equipment Operation, Maintenance and Interim Verification Instruction 检测一室 Test room 1 Page 5 页数Page Number： 设备维护、核查要求
序号 1 维护、核查内容 流动相 的蒸馏水 配制90%水+10%异丙醇，开启seal-wash2 seal-wash 清洗泵，溶剂不能干涸。 当打开Purge Valve时，压力高于10bar，3 Purge Valve内的过滤芯 表明过滤芯已堵，需要更换。 泵头活塞的标准密封圈能适合于大多数应用，但使用正相溶剂（如正己烷），不适合4 泵头活塞的标准密封圈 使用标准活塞密封圈，特别是长时间使用时，需更换另一种不同的密封圈。 当色谱柱压力过高时，需要反冲柱子或购买5 色谱柱 新的色谱柱进行替换 当废液桶中废液的含量大于4/5体积时，及6 7 8 废液 时处理废液。 仪器检定 仪器期间核查 计量行政部门进行年度检定 采用苯并（α）芘的标准物质进行核查 2年/次 1年/次 实际情况 实际情况 实际情况 实际情况 实际情况 维护、核查方法 流动相使用前必须过滤，不要使用多日存放每次更换时 周期
013岛津高效液相色谱仪LC-20A - 图文
