第十章 气相色谱法
第十章 气相色谱法
10.1 气相色谱法概述 10.2 气相色谱仪
10.3 气相色谱操作条件选择及应用 10.3.1 气相色谱操作条件选择
10.3.2 气相色谱的应用
载气 流速 色谱柱 温度 10.3.1 气相色谱操作条件选择
(1)载气
?考虑检测器的适应性: TCD——H2 , He FID、FPD、ECD——N2 ?考虑流速的大小:
BH?A??Cu可知: 由Van Deemter方程 uu较小时,B/u是影响色谱峰柱效的主要因素,载气应用N2,Ar u较大时,Cu是影响色谱峰柱效的主要因素,载气应用H2,He
10.3.1 气相色谱操作条件选择
(2)流速
B由Van Deemter方程计算出最佳流速实际操作中的流速略大于最佳流速
H?A?u?Cu
10.3.1 气相色谱操作条件选择
(3)色谱柱
?固定相选择:“相似相溶原则” 【例】① 分离非极性组分时,选用非极性固定相。
② 分离极性组分时,选用极性固定相。 ③ 分离氢键型物质时,选用极性或氢键型固定相。?柱长:在一定分离度条件下应尽可能用短的柱子
不相似则不相溶出峰顺序:
低沸点组分先出峰。
极性小的先出峰。
难形成氢键的先出峰。
10.3.1 气相色谱操作条件选择
(4)温度
柱温 气化室 检测器 恒温法:T恒定,T选择各组分平均沸点或更低
程序升温法
: 组分较多,组分沸点范围较广时因采用柱温随分析时间变化。
10.3.1 气相色谱操作条件选择
分离混合烷烃恒温法和程序升温法色谱图比较
恒温150°C 程序控温50~250°C,升温速率8°C
10.3.1 气相色谱操作条件选择
(4)温度
恒温法:T恒定,T选择各组分平均沸点或更低
柱温 程序升温法:柱温随分析时间变化。 组分较多,组分沸点范围较广时因采用
气化室 检测器 保证待测组分迅速完全气化。但一般不要超过沸点50oC以上
高于柱温(30 ~ 50oC),或等于气化室温度
10.3.2 气相色谱的应用
【例】在农药残留量检测中的应用
气相色谱可检测农副产品、食品、土壤、沉积物以及水资源中残留量在 10-6 ~ 10-9 g · ml-1 级的农药
10.3.2 气相色谱的应用
【例】在环保检测中的应用
?大气污染成分分析(有卤化物、氮化物、 硫化物以及芳香族化合物等,其含量在 10-6 ~ 10-9 g · L-1 水平);
?饮用水中(多环芳烃、农药残留、有机溶剂),水资源(淡水、海水、废水)中的有机污染物的分析。
?固体废弃物分析。
10.3.2 气相色谱的应用
【例】在食品卫生检验中的应用
气相色谱检验白酒中的酯类、醇类物质