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10.3 气相色谱操作条件选择及应用 - 图文

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第十章 气相色谱法

第十章 气相色谱法

10.1 气相色谱法概述 10.2 气相色谱仪

10.3 气相色谱操作条件选择及应用 10.3.1 气相色谱操作条件选择

10.3.2 气相色谱的应用

载气 流速 色谱柱 温度 10.3.1 气相色谱操作条件选择

(1)载气

?考虑检测器的适应性: TCD——H2 , He FID、FPD、ECD——N2 ?考虑流速的大小:

BH?A??Cu可知: 由Van Deemter方程 uu较小时,B/u是影响色谱峰柱效的主要因素,载气应用N2,Ar u较大时,Cu是影响色谱峰柱效的主要因素,载气应用H2,He

10.3.1 气相色谱操作条件选择

(2)流速

B由Van Deemter方程计算出最佳流速实际操作中的流速略大于最佳流速

H?A?u?Cu

10.3.1 气相色谱操作条件选择

(3)色谱柱

?固定相选择:“相似相溶原则” 【例】① 分离非极性组分时,选用非极性固定相。

② 分离极性组分时,选用极性固定相。 ③ 分离氢键型物质时,选用极性或氢键型固定相。?柱长:在一定分离度条件下应尽可能用短的柱子

不相似则不相溶出峰顺序:

低沸点组分先出峰。

极性小的先出峰。

难形成氢键的先出峰。

10.3.1 气相色谱操作条件选择

(4)温度

柱温 气化室 检测器 恒温法:T恒定,T选择各组分平均沸点或更低

程序升温法

: 组分较多,组分沸点范围较广时因采用柱温随分析时间变化。

10.3.1 气相色谱操作条件选择

分离混合烷烃恒温法和程序升温法色谱图比较

恒温150°C 程序控温50~250°C,升温速率8°C

10.3.1 气相色谱操作条件选择

(4)温度

恒温法:T恒定,T选择各组分平均沸点或更低

柱温 程序升温法:柱温随分析时间变化。 组分较多,组分沸点范围较广时因采用

气化室 检测器 保证待测组分迅速完全气化。但一般不要超过沸点50oC以上

高于柱温(30 ~ 50oC),或等于气化室温度

10.3.2 气相色谱的应用

【例】在农药残留量检测中的应用

气相色谱可检测农副产品、食品、土壤、沉积物以及水资源中残留量在 10-6 ~ 10-9 g · ml-1 级的农药

10.3.2 气相色谱的应用

【例】在环保检测中的应用

?大气污染成分分析(有卤化物、氮化物、 硫化物以及芳香族化合物等,其含量在 10-6 ~ 10-9 g · L-1 水平);

?饮用水中(多环芳烃、农药残留、有机溶剂),水资源(淡水、海水、废水)中的有机污染物的分析。

?固体废弃物分析。

10.3.2 气相色谱的应用

【例】在食品卫生检验中的应用

气相色谱检验白酒中的酯类、醇类物质

10.3 气相色谱操作条件选择及应用 - 图文

第十章气相色谱法第十章气相色谱法10.1气相色谱法概述10.2气相色谱仪10.3气相色谱操作条件选择及应用10.3.1气相色谱操作条件选择10.3.2气相色谱的应用载气流速色谱柱温度10.3.1气相色谱操作条件选择(1)载气?考虑检测器的
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