《果蔬及果蔬汁中橘红2号的测定 高效液相色谱法》
(送审稿)
编 制 说 明
吉林省产品质量监督检验院
二〇一三年三月
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目 录
一、 研究背景、制定标准的必要性和意义… ……………………… 1 二、 工作简况………………………………………………… ……… 2 1、前期工作…………………………………………………………2 2、实验室间验证工作………………………………………………3 三、研究思路与有关国家标准的关系………………………………… 3 四、主要试验的研究论证报告和技术性能分析………………… …… 3 1、方法原理………………………………………………………………… 3 2、前处理条件………………………………… ………………………… 4 3、仪器分析条件 ………………………………………………………… 4 4、方法检出限……………………………………………………………… 5 5、回收率和精密度………………………………………………………… 5 五、方法验证………… ……………………………………………………… 6
1、验证方法…… ………………………………………………………6 2、验证结论 …………………………………………………… 7 3、实际样品测定 ……………………………………………………… 7 六、征求意见情况及重大意见分歧处理结果……………………………… 8 七、实施标准的建议……………………………………………………… 8
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一、研究背景、制定标准的必要性和意义
橘红2号染料为橘红色粉末，不溶于水，溶于芳烃类溶剂。作为染色剂可增加甜橙果实或蔬菜的红色色泽与着色均匀度，提高果实的市场竞争力。但由于其可能的致癌性，橘红2号色素在我国并不被允许做为食品添加剂所使用。但是近年来，各地水果市场相继发现“染色橙”。香港食物环境卫生署抽查39个橙类样品，发现1/3的样品橙皮中含禁用及可能致癌的橘红2号色素。我单位也已经陆续接到群众反应并对经过染色的甜橙果实进行了详细的实验确认和方法研究。对于橘红2号色素的含量目前国内还没有制定出标准的检测方法。因此有必要建立果蔬、果蔬汁中橘红2号染料的检测方法，填补国内相关方面的检测空白。
由于其可能的致癌性，橘红2号色素被欧盟和日本等许多国家和地区所禁用。美国食品药物管理局明确规定，水果蜡液的成分必须是对人体无害的，应符合食品添加剂的使用规定，凡经蜡液处理的果品必须在食品标签中明确标明成分；同时，规定经合适溶剂溶解后的柑桔红2号色素，仅限于不打算加工的早熟甜橙果皮增色，而且使用后果实表皮不得残留挥发性溶剂，全果中柑桔红2号色素最大残留量不得超过2 mg/L（百万分之二）。目前，该色素也仅允许在美国佛罗里达州和得克萨斯州使用，而美国加州、欧盟和日本等则禁用此类色素。我国国家标准GB 2760-2011《食品添加剂使用标准》中未规定柑橘红2号染料能够用于柑橘类水果的增色，即为不得使用。
食品监管必须有据可依，无论是监管部门还是消费者都不能单从外表鉴别果蔬或果蔬汁是否为人为添加染色剂，只有经过有资质的检验部门检验后方可确定。但目前国内还没有制定出柑橘红2号检测方法的相关标准，因此有必要尽快建立相应的标准方法以规范市场，保障国内的食品安全。
本标准起草人参考国内外学术研究的方法，查阅了相关最新资料和文献，结合我国国情和国内实验室的特点，与起草单位的专家多次试验，起草了本标准——果蔬及果蔬汁中橘红2号的测定 高效液相色谱法。
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二、工作简况
任务来源：吉林省卫生厅 任务编号： DBS22/0XX-2012
起草单位：吉林省产品质量监督检验院 起草人基本情况： 姓名 郎乐 邴炜 华蕾 张庆波 王庆峰 刘斌 李宁 刘桂华 石金娥 李滢倩 1、前期工作
针对果汁和果蔬中橘红2号染料的检测，本标准起草人查阅了最新的相关资料和文献，结合我国国情和国内实验室的特点，建立了一个灵敏度高、选择性好、能为我国大多数的检测机构所使用的方法，填补了国内标准的一项空白。同时对确定的检测方法进行检出限、回收率、精密度等试验。收集的标准及相关文献如下：
[1] GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 [2] GB/T 5009.1 食品卫生标准检验方法 理化部分 总则
[3] GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法-高效液相色谱法
性别 男 女 女 男 男 男 男 女 女 女 年龄 32 43 44 35 32 30 31 30 32 33 职称 工程师 研究员 研究员 工程师 工程师 高级工程师 工程师 工程师 高级工程师 工程师 工作分工 项目负责人，文本编写、实验方案设计 技术顾问 技术顾问 验证方案设计及验证 验证方案设计及验证 验证方案设计及验证 验证方案设计及验证 定性确认 资料收集、查新 资料收集、查新 2
[4] GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
[5] 高效液相色谱法测定果汁和果蔬中柑橘红2号染料《理化检验(化学分册)》 2011年05期
2、实验室间验证工作
2013年3月，我们邀请5家检测机构进行了实验室间的验证工作。通过统计分析各个实验室的检测数据，验证了方法的准确度和精密度、方法检出限等。参加验证的实验室一致认为：该方法适用于测定果汁和果蔬中柑橘红2号染料的含量，具有测定结果准确可靠、操作简单、快速等特点。
三、研究思路与现有国家标准的关系
本标准编制遵循“先进性、实用性、统一性、规范性”的原则，尽可能与国际通行标准接轨，注重标准的可操作性，严格按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的要求编写。
由于橘红2号与苏丹红1号染料的分子结构较为相似（如图1），因此课题组在标准的编制过程中参考了国家标准GB/T 19681-2005《食品中苏丹红染料的检测方法——高效液相色谱法》中样品的提取部分，并通过实验根据样品基质的不同对提取的方法进行了针对性的调整，在保证橘红2号回收率的同时，最大程度的减少样品基质的干扰。
橘红2号
图 1 柑橘红2号与苏丹红1号及2号染料分子结构式
四、主要试验的研究论证报告和技术性能分析
1、方法原理
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果蔬及果蔬汁中橘红2号的测定 高效液相色谱法 (编制说明)
