《仪器分析》模拟考试试题（1）
一、填空题：（每空1分，共20分）
1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。
2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两相之间进行分离。
3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2__作载气。
4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。
5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。
6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。
7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。
8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。
9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。
10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。
二、选择题：（每小题2分，共40分） （ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光 B近红外光 C微波 D无线电波 （ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积
（ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相
（ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间 C. 相对保留值 D. 保留指数 （ C ）5. 衡量色谱柱柱效能的指标是 A. 分离度 B. 容量因子 C. 塔板数 D. 分配系数 （ C ）6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为 A. 2,3,3 B. 3,2,8 C. 3,2,7 D. 2,3,7
（ B ）7. 在醇类化合物中，O－H伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是 A. 溶液极性变大 B. 形成分子间氢键随之加强 C. 诱导效应随之变大 D. 易产生振动偶合 （ A ）8. 下述哪种元素的发射光谱最简单？ A. 钠 B. 镍 C. 钴 D. 铁
（ A ）9. 光度分析中，在某浓度下以1.0 cm吸收池测得透光度为T；若浓度增大一倍，透光度为
A. T2 B. T/2 C. 2T D.T
（ C ）10. 用原子吸收光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是 A. 减小背景 B. 释放剂 C. 消电离剂 D. 提高火焰温度
三、简答题：（每小题5分，共20分）
1．在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？
答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。减小粒度是提高柱效的最有效途径。 2．氯仿（CHCl3）的红外光谱表明其C－H伸缩振动频率为3100 cm-1，对于氘代氯仿（C2HCl3），其C－2H伸缩振动频率是否会改变？如果变动的话，是向高波数还是向低波数方向位移？为什么？
??1303k答：根据公式：以及 可知，C－2H伸缩振动频率会发生改变，且向低波数方向位移。
3．在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些条件？ 答：（1）内标元素含量必须固定。内标元素在试样和标样中的含量必须相同。内标化合物中不得含有被测元素。
（2）内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。
（3）用原子线组成分析线对时，要求两线的激发电位相近；若选用离子线组成分析线对，则不仅要求两线的激发电位相近，还要求电离电位也相近。
（4）所选线对的强度不应相差过大。
（5）若用照相法测量谱线强度，要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。 （6）分析线与内标线没有自吸或自吸很小，且不受其它谱线的干扰。
4．何谓锐线光源？在原子吸收分光光度法中为什么要用锐线光源？ 答：锐线光源是指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。在原子吸收分光光度法中必须用锐线光源，这是由于原子吸收线的半宽度很小，要测量这样一条半宽度很小的吸收线的积分值，就需要有分辨率高达五十万的单色器，这在目前的技术情况下还难以做到。因此只能采用锐线光源测量谱线峰值吸收的办法来加以解决。
四、计算题：（每小题10分，共20分） 1．摩尔质量为125的某吸光物质的摩尔吸光系数ε=2.5×105，当溶液稀释20倍后，在1.0 cm吸收池中测量的吸光度A=0.60，计算在稀释前，1 L溶液中应准确溶入这种化合物多少克？
解：已知：M=125，ε=2.5×105，b=1.0 cm，A=0.60，根据：
A = εbc可得：
0.60 = 2.5×105×1.0×c ∴ c = 2.4×10-6 mol·L-1
?6?3m?20?cV?M?20?2.4?10?1?125?6.0?10g?6.0mg ∴
???m1m2m1?m2
2．在一根3 m长的色谱柱上，分离一样品，得如下的色谱图及数据：
17 min 14 min 1 1 min 进样 空气 1 min 2
（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数； （2）求调整保留时间t’R1及t’R2；
（3）若需达到分离度R=所需的最短柱长为几米？
n?16(解：（1）
tR?b)2?16?(172)?46241
? （2）tR1= tR1－tM = 17－1 = 16 min ? tR2＝tR2－tM = 14－1 = 13 min
16(t?R2b （3）n有效＝
H有效＝L / n有效 = 3000/4096 = 0.73 mm
?)2?16(162)?40961∴
tR1?tMt?R1 当R = 1.5时
22?n有效??1???1.2?????4R?R???n有效???4?1.5???12964???1??1.2?1??
2?H有效?1296?0.73?9.5?10mm?0.95mLmin?n有效
??tR2?tM?t?R2?16?1.213《仪器分析》模拟考试试题（2）
一、名词解释：（每小题4分，共20分）
1. 助色团：
助色团：能使吸收峰向长波长方向移动而产生红移现象的杂原子基团。 2. 原子发射光谱：
原子发射光谱：当基态原子吸收外界能量（如电能、热能等）跃迁到激发态后，由高能态跃迁回基态而产生的光谱
3. 谱线的自吸与自蚀：
谱线的自吸与自蚀：原子在高温时被激发，发射某一波长的谱线，而处于低温状态的同类原
子又能吸收这一波长的辐射，这种现象称为自吸现象；严重的自吸会使谱线从中央一分为二，称为谱线的自蚀
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