中国药典2015版第一增补本人参、西洋参有机氯农药残
留量的测定
高 宇，潘晓鹏，于立亮，卢艳玲，孙嘉悦，杜跃中*
【摘 要】目的使用中国药典2015版第一增补本人参、西洋参项下有机氯农药残留的测定方法，对人参、西洋参中七种有机氯农药残留进行检测。方法按照有机氯农药残留下的检测方法，配制混合对照品，设置气相色谱仪条件，绘制工作曲线，处理人参、西洋参样品，在相同色谱条件下进行定量分析。结果本实验室有能力使用该方法对人参、西洋参进行定量分析，实验结果真实、可靠。 【期刊名称】人参研究 【年(卷),期】2019(031)002 【总页数】3
【关键词】人参；西洋参；气相色谱仪；有机氯农药残留
1 材料与仪器
1.1 实验材料 人参、西洋参干品 1.2 化学试剂
丙酮 （分析纯）—天津市科密欧化学试剂有限公司；
二氯甲烷 （分析纯）—天津市科密欧化学试剂有限公司；氯化钠（分析纯）—国药集团化学试剂有限公司；无水硫酸钠 （分析纯）—国药集团化学试剂有限公司；
正己烷（分析纯）—国药集团化学试剂有限公司；硫酸（优级纯）—哈尔滨试剂工厂；超纯水—实验室超纯水机制备。
1.3 仪器
电子分析天平—BP211D 气相色谱仪—安捷伦7890B 调速多用振荡器—HY-4 离心机—TDZ5-WS 台式低速离心机—TDZ5 旋转蒸发仪—RE-52AA 超纯水机—Dura 24FV。
2 实验步骤
2.1 绘制工作曲线
使用有证标准物质，甲体-六六六、乙体-六六六、丙体六六六、丁体-六六六、PP'-DDE、OP'-DDT、PP'-DDD、PP'-DDT、五氯硝基苯、六氯苯、七氯、环氧七氯、艾氏剂、顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹配制成16种有机氯混合标准溶液，溶剂为正己烷，配制成浓度分别为 1、2、5、10、20、50、100 ng/mL 的 标准混 合 溶液。在安捷伦7890B气相色谱仪上编辑色谱条件，进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始温度60℃，保持0.3分钟，以每分钟60℃升至170℃，再以每分钟10℃升至220℃，保持10分钟，再以每分钟1℃升至240℃，每分钟15℃升至280℃，保持5分钟。分别吸取16种单一标准物质，进行色谱分析，对应的出峰时间确定相应的标准物质。编辑序列，分别吸取不同浓度的混合标准溶液1μL，进行上机分析，绘制工作曲线。
用单一标准物质确定各组分的出峰时间，混合标准溶液的出峰情况如图1所示。
使用 1、2、5、10、20、50、100 ng/mL 7 个梯度不同浓度的混合标准物质进行色谱分析，通过浓度和峰面积绘制16种有机氯各组分的工作曲线，如表1所示。 2.2 样品处理
取供试品，粉碎成细粉（过二号筛）称取 5.000g，置具塞三角瓶中，加水30mL，振摇10分钟，精密加丙酮50mL，称定重量，超声处理 （功率300W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约8g，精密加二氯甲烷25mL，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，振摇使氯化钠充分溶解，静置，转移至离心管中，离心（每分钟3000转）3分钟，使完全分层，将有机相转移至有适量无水硫酸钠的具塞锥形瓶中，放置30分钟。精密量取15mL，至40℃水浴中减压浓缩至约1mL，加正己烷约5mL，减压浓缩至近干，用正己烷溶解并转移至5mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，转移至离心管中，缓缓加入硫酸溶液（9→10）1mL，振摇 1分钟，离心（每分钟3000转）10分钟，分取上清液，加水1mL，振摇，取上清液，待气相色谱仪检测。
分别称取取人参、西洋参样品，按照上述处理方法制成供试液。分别精密吸取供试品溶液1μL，注入色谱仪，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算得到最终结果。
3 结果
3.1 人参样品中有机氯类农药残留量
制得人参样品供试液，安捷伦气相色谱仪7890B连续进样3次，色谱图如图2、
中国药典2015版第一增补本人参、西洋参有机氯农药残留量的测定
