目 录
样品的采集、制备与留样作业指导书 ................................ 3 化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书 .................... 7 玻璃仪器校准作业指导书 ......................................... 21 三氧化硫的测定（树脂交换法） ................................... 27 f-CaO的测定 ................................................... 28 熟料立升重的测定 ............................................... 29 水份的测定 ..................................................... 29 物料全水份的测定 ............................................... 30 出分解炉生料分解率测定方法 ..................................... 30 包装水泥袋重抽查 ............................................... 31 蒸馏水的制备 ................................................... 31 水泥熟料化学分析方法 ........................................... 32 原料的化学分析方法 ............................................. 38 D１石灰石的化学分析方法 ........................................ 38 D２砂页岩、粘土化学分析方法 .................................... 48 D３铁矿石、硫酸渣、铜矿渣化学分析方法 .......................... 54 D４粒化高炉矿渣化学分析方法 .................................... 62 D５ 石膏化学分析方法 ........................................... 66 D６煤灰化学分析 ................................................ 73 水泥生料的化学分析 .............................. 错误!未定义书签。 水泥化学分析方法 ............................................... 96
化验室作业指导书
煤质检验与控制规程（试用） ...................... 错误!未定义书签。 6.1煤中全水分的测定方法 ......................... 错误!未定义书签。 6.2 煤的工业分析方法 ............................ 错误!未定义书签。 6.3 煤的发热量测定方法 .......................... 错误!未定义书签。 6.4 煤中全硫的测定方法 .......................... 错误!未定义书签。 标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验 .......................... 120 细度测定 ...................................................... 123 水泥标准筛自检规程 .............................. 错误!未定义书签。 水泥密度检验 .................................................. 125 水泥比表面积检验 .............................................. 125 ISO法水泥胶砂强度检验 ......................................... 128 水泥胶砂流动度 ................................................ 130 粉煤灰需水量比测定 ............................................ 131 水泥胶砂28天抗压强度比测定 ................................... 132 玻璃仪器校正方法 ................................ 错误!未定义书签。 质量统计作业指导书 ............................................ 135 水泥小磨试验作业指导书 ........................................ 137 原燃材料管理作业指导书 ........................................ 138 出厂水泥管理作业指导书 ........................................ 139 自动量热仪作业指导书 ............................ 错误!未定义书签。 测氯仪作业指导书 .............................................. 141 密封式制样粉碎机作业指导书 .................................... 141
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化验室作业指导书
压力试验机作业指导书 .......................................... 142 抗折试验机作业指导书 .......................................... 142 水泥胶砂、净浆搅拌机作业指导书 ................................ 143 水泥安定性沸煮箱作业指导书 .................................... 144 天平作业指导书 ................................................ 145 高温炉作业指导书 .............................................. 146 恒温干燥箱作业指导书 .......................................... 147 振动磨作业指导书 .............................................. 147 压片机作业指导书 .............................................. 148 PW4400荧光分析仪日常分析简要操作规程 .......................... 149 荧光仪开机、关机步骤 .......................................... 149 二级破碎缩分机作业指导书 ........................ 错误!未定义书签。 原料粒度的测定 ................................................ 151 PH值的测定 ................................................... 151 氧化钙、氧化镁的测定 .......................................... 151 水泥磨、水泥库、装包机改品种操作指导书 ........................ 153 抽查、对比制度 .................................. 错误!未定义书签。 水泥组分的定量测定 ............................................ 154 化验室定置管理规定 .............................. 错误!未定义书签。 煤灰份快速分析 .................................. 错误!未定义书签。 生料中氧化钙、氧化镁快速测定 .................... 错误!未定义书签。
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化验室作业指导书
样品的采集、制备与留样作业指导书
1目的
为规范原燃材料、半成品和成品的样品采集、制备和留样工作，特制定本规定。 2职责
原材料管理岗位负责原燃材料样品采集制备和留样工作；生料取样岗位负责出磨生料和入窑生料样品采集制备和留样工作；熟料取样岗位负责出窑熟料、出磨煤粉和入磨原煤样品采集制备和留样工作；水泥取样岗位负责出磨水泥样品采集制备和留样工作；化学分析岗位负责原燃材料、对比样品的检验和留样工作；物理检验岗位负责熟料、出磨水泥、出厂水泥的样品检验和留样工作。 3范围
本规定适用于化验室各岗位。 4工作程序
4.1石灰石样品的采取及制备 4.1.1矿山石灰石的取样
根据矿山开采和穿孔情况到矿山各采面进行刻槽取样和孔样相结合的质量情况普查，对每个孔样进行单独取样；对于刻槽取样的进行每条刻槽单独取样。 4.1.2进厂石灰石的抽检
每2小时在石灰石均化堆场布料处均匀取约5Kg样品，每天按取样时间分别编号。
4.1.3样品的制备及留样
样品用颚式破碎机先破碎至3~6mm，用缩分器缩分，检测石灰石水分，另取出所需的经缩分的试样，在105℃下烘干一小时后，冷却，充分混合后，取约200g在密封制样机上粉磨3分钟，送荧光室或分析组进行分析。 4.2辅料原料样品的采集、制备和留样 4.2.1砂岩、粘土、页岩样品的采集
按产地或客户不同分别在联合储库人工采样，根据进厂砂岩等原料的不同堆形，取样点均匀布置在顶、腰、底或顶底的部位上（底在距地面0.5m处），在采样点上先除去0.2m的表层样，不少于10个取样点，每次取样约5Kg，将多次所采集试样充分混合后破碎，用缩分器缩分，检测水分；另取出所需的经缩分的试样，在105℃下烘干一小时后，冷却，充分混合后，取约200g在密封制样机上粉磨3分钟，送荧光室或分析组进行分析。
4.2.2铁质原料样品的采集
按供货商不同分别在联合储库人工取样，根据进厂铁质原料的不同堆形，取样点均匀布置在顶、腰、底或顶底的部位上（底在距地面0.5m处），在采样点上先除去0.2m的表层样，不少于10个取样点，每次取样约5Kg，将多次所采试样合并充分混合后，用缩分器缩分，检测水分。另取出适量的经缩分的试样，在
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化验室作业指导书
105℃下烘干一小时后，冷却，充分混合后，取约200g在密封制样机上粉磨3分钟，送荧光室或分析组进行分析。 4.2.3石膏样品的采集
每次按厂家不同分别在货场上人工取样，取样点不少于10个，每次取样量不少于5Kg，合并后破碎，充分混合后，用缩分器缩分，检测水分；另取出适量的经缩分的试样，在105℃下烘干一小时后，冷却，充分混合后取约200g在密封制样机上粉磨3分钟，送荧光室或分析组进行分析。 4.3进厂原煤的采集
4.3.1按矿点不同，在堆场煤堆上取样，根据煤堆的不同堆形取样点均匀布置在顶、腰、底或顶底的部位上（底在距地面0.5m处），在采样点上先除去0.5m的表层煤，然后采集，每次取样点不少于10个，取完后将试样通过二级破碎缩分机处理，将6mm的试样检测水份；对于3mm试样取200g以上试样粉磨后，送到控制组制成空气干燥基试样，取100g，装入留样袋中并注明日期、编号、制样人、水份等，送分析组；现场的6mm样品装入留样桶中，密封存于原料房指定位置，并做好标识留样备用。
4.3.2每次所取煤样按产地、批量进行制样，并做好详细记录，煤样应及时制备成空气干燥基样品，送交分析组化验，装瓶前，分析煤样应由控制组制成空气干燥状态（可在40℃下烘干两小时）。 5 窑上用煤样品的采取
5.1入窑煤粉：取样地点在螺旋输送机至入煤粉仓的下料管处安装的自动取样器连续取样，取样时间为半点±10分钟，取样频率为2小时一次。每次取样量不少于200g，然后进行水份、细度和灰份检验，检测结果出来后立即报中控。每次留样不少于50克样品，每天夜班将各小时煤粉样品均匀混合后，由生料岗位制成空气干燥基煤样留在控制组的指定的干燥器内，由分析组白班来拿取并做工业分析。
5.2入磨原煤：取样地点在原煤仓下料皮带上，按煤的堆积锥形进行均匀分点取样，要求取样点不少于6个，取样量不少于300g，混匀后称取50g做水份，做完水份后经破碎、粉磨后称取试样取0.2g左右进行检测煤的灰份。剩余样品留取不少于50g的样品至指定的磨口瓶内，留样24小时，以备抽查。
6生料样品的采取及制备 6.1出磨生料
出磨生料在入均化库斗式提升机前的空气输送斜槽上安装的自动取样器连续取样，每一个小时取样分析一次，取样时间为整点±5分钟，每次取样量不少于300克，由生料岗位进行细度、水份检测，结果出来后立即报送中控，检测结果出现异常时，可以临时增加分析频次。样品取回后，经充分搅拌混合，用称样勺取出所需样品，留取50克作为留样，装入样品瓶，其余（约100g）由生料岗位送至荧光分析岗位做荧光分析。当取样器出现故障时，改为在空气输送斜槽的
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1、水泥厂化验室作业指导书（新版）（质量手册文件包） - 图文
