实验二 容量仪器的校正
一、目的要求
1．了解容量仪器校正的意义。
2．把握容量仪器校正的方式。
二、实验原理
定量分析中要用到各类容量仪器，如滴定管、移液管和量瓶，它们的容积在生产进程中已经检定，其所刻容积有必然的精准度，可知足一样分析的要求。但也常有质量不合格的产品流人市场，若是不预先进行校正，就可能给实验结果带来误差。因此，在滴定分析中，专门是在准确度要求较高的分析工作中，必需对容量仪器的容积进行校正。
校正的方式有称量法和相对校正法
称量法的原理是，称量必然温度下校正容器中容纳或放出纯水的质量，依照该温度下纯水的密度即可计算出被校正容器的实际容积。
测量液体体积的大体单位是毫升(ml)。1ml是指在真空中1g纯水在最大密度时(3.98℃)所占的体积。换句话说，在3.98℃和真空中称量所得的水的克数，在数值上等于它的体积毫升数。
由于玻璃的热胀冷缩，因此在不同温度下，玻璃容器的容积也不同。因此，规定利用玻璃容器的标准温度为20℃。各类容器上标出的刻度和容积，称为在标准温度20℃时容器的标准容积。
可是，在实际校正工作中，容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。因此必需考虑如下三个方面的阻碍：
(1)由于空气浮力使质量改变的校正： (2)由于水的密度随温度而改变的校正；
(3)由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正。
综合上述阻碍，可得出在20℃容积为lml的玻璃容器，在不同温度时所盛水的质量见表2—1。据此可用下式计算容器的校正值。
V20?式中：V20为在20℃时容器的真实容积；
mt为在空气中t℃时水的质量；
mt dt dt为t℃时在空气顶用黄铜砝码称量1 ml水(在玻璃容器中)的质量。
如某支25 ml移液管在25℃放出的纯水质量为24.921 g，那么该移液管在20℃的实际容积为：
V20?24.921?25.02(ml)
0.99617 即这支移液管的校正值为－ = +(ml)
表2-1不同温度下1ml向水在空气中的质量(用黄铜砝码称量)
温度（℃） dt(g/ml) 温度（℃） dt(g/ml) 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 温度（℃） dt(g/ml) 28 29 30 31 32 33 34 35
校正不妥和利用不妥都是产生误差的要紧缘故，校正时必需认真、正确地进行操作，使校正误差减至最小。凡要利用校正值的，其校正次数不得少于2次。两次校正数据的误差应不超过该容器容积所许诺误差的1/4，以平均值为校正结果。
在某些情形下，人们只要求两种容器之间有必然的比例关系，而无需明白它们的准确体积，这时可用容积相对校正法。常常配套利用的移液管和容量瓶，采纳相对校正法更为重要。例如，用25ml移液管移取蒸馏水至干净且倒立晾干的100ml容量瓶中，到第4次后，观看瓶颈处水的弯月面下缘是不是恰好与刻线上缘相切。假设不相切，应从头作一记号为标线，以后此移液管和容量瓶配套利历时就用校正的标线。
如要更全面、详细了解容量仪器的校正，可参考JJGl96—90《经常使用玻璃量器检定规程》。
三、实验方式
(一)量瓶的校正
将待校正的量瓶洗净干燥，取烧杯盛放必然量蒸馏水，将量瓶及蒸馏水同时放于天平室中20 min，使温度与空气的温度一致，记下蒸馏水的温度。将空的量瓶连同瓶塞一路称定质量。加蒸馏水至刻度，注意刻度之上及瓶外不可留有水珠j不然应用干燥滤纸擦干，盖上瓶塞，称定质量，减去空瓶质量即得量瓶中水的质量。从表2-l查出巩，按公式算出容量瓶的真实容积。
如量瓶无刻度或与原刻度不符时，应刻上刻度或校正原先的刻度。方式是用纸条沿量瓶中水的凹面成切线贴成一圆圈，然后倒去水，在纸圈上涂上石蜡，再沿纸圈在石蜡上刻一圆圈，沿圆圈涂上氢氟酸，使氢氟酸与玻璃接触。2 min后，洗去过量的氢氟酸并除去石蜡，即可见容量瓶上的新刻度(利用氢氟酸能够侵蚀玻璃的原理)。
依照国家规定，不同容积量瓶许诺的误差范围如下： 体积（ml） 250 100 50 25 10 5 2 允许误差(ml) ? ? ? ? ? ? ? (二)移液管的校正
1．取一干净且外壁干燥的锥形瓶，称定质量，称准至1mg。
2．取内壁已洗净的待校正的移液管，依照移液管的利用方式，吸取蒸馏水至刻度，将蒸馏水放入上述锥形瓶中，称定质量，记下水温。
3．由移液管转移到锥形瓶中的水的质量，从表2-1中查出dt，按公式算出移液管的真实容积。
4．刻度吸管（吸管量）的校正方式，可按滴定管的校正法进行。 依照国家的规定，不同容积移液管许诺的误差范围如下： 体积（ml） 100 50 25 20 10 5 2 允许误差(ml) ? ? ? ? ? ? ?
(三)滴定管的校正
1．取一干净且外壁干燥的锥形瓶，称定质量，称准至1mg。
2．将已洗净待校正的滴定管装入蒸馏水并将液面调剂至刻度处，记下水温，从滴定管放水至锥形瓶中（依照滴定管大小及管径均匀情形，每次可放或）。
3．称定“瓶+水”的质量，两次质量之差即为放出水的质量。依照放出水的质量，从表2-1查出dt，即可算出滴定管~刻度之间的真实容积。
4．按上述方式继续校正各段~、~、~、……的真实容积，注意每次都从滴定管标线开始。
5．重复校正1次。两次校正所得同一刻度的体积相差不该大于。算出各体积处的校正值（两次平均值）。以读数值为横坐标，校正值为纵坐标作校正曲线，以备滴按时查取。
6．校正时必需操纵滴定管的流速，使每秒钟流出3~4滴，读数必需准确。依照国家规定，滴定管误差：50ml为?，25ml为?。滴定管的零至任意分量的误差均应符合规定。
表2-2 25ml滴定管校准记录（水温 ℃） 分段（ml） 0~ 0~ 0~ 0~ 0~
瓶 称量记录（g） 瓶+水 瓶 瓶+水 1 水的质量（g） 2 平均 实际体积（ml） 校正值（ml） △V=V－V20 四、注意事项
1．校正容量仪器所用蒸馏水应预先放在天平室，使其与天平室的温度达到平稳。 2．待校正的仪器，应认真洗涤至内壁完全不挂水珠。
3．容量瓶校正时，注意刻度上方的瓶内壁不得挂水珠；校正时所用锥形瓶，必需干净，瓶外须干燥。
4．一样每一个仪器应校正两次，即做平行实验两次。
实验二容量仪器的校正
