2014级环境分析化学实验讲义
实验一 盐酸标准溶液的配制与标定
一、实验目的
1．掌握用直接法和间接法配制标准溶液。
2．通过盐酸标准溶液的配制与标定，掌握容量分析仪器的用法和滴定操作技术。 3. 学会酸碱溶液的相互滴定及滴定终点的判断。
二、实验原理：
利用无水碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液时，发生下述反应 Na2CO3＋2HCl = 2NaCl＋H2CO3 H2O＋CO2↑
当Na2CO3的量一定时（通过直接称取一定量无水Na2CO3以水溶解后或吸取一定体积的Na2CO3标准溶液），用盐酸溶液滴定，以甲基橙作指示剂滴到橙红色为终点，此终点体积近似认为化学计量点体积，根据物质的量相等，即可求得HCl溶液的标准浓度。
三、仪器与试剂
1．仪器
25mL酸式滴定管一支， 滴定装置一套，50mL移液管， 250mL锥形瓶三个， 500mL量筒, 500mL细口瓶,
洗耳球，洗瓶，分析天平（万分之一）等。 2．试剂
基准无水碳酸钠；浓盐酸(密度1.183, 质量分数 37%) ；无CO2蒸馏水。 3. 指示剂：0.1%甲基橙水溶液。
四、实验步骤：
1． 无水碳酸钠的称量与溶液配制
(1) 将Na2CO3 在干燥箱中180℃下烘2h，干燥器中冷却至室温。用差减法准确称取三份（每份质量控制在0.15000-0.2000g之间） W1、W2 、W3，分别放入已编号的250mL锥形瓶中。
(2) 向上述3份盛Na2CO3 的锥形瓶中，分别加入50mL无CO2蒸馏水。 2． 盐酸溶液配制
配制约0.1mol/L盐酸溶液：计算配制500mL0.1000mol/L溶液，需要浓盐酸溶液多少毫升，然后用吸量管吸取计算好的浓盐酸于500mL细口瓶中（事先用量筒量好500ml蒸馏水，放于细口瓶中），摇匀。
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3. 标定
（1）用少量待标定的盐酸溶液，洗涤洁净的酸式滴定管三次，然后装入待标定的盐酸溶液，打开活塞，赶走气泡，调节滴定管上端的液面为“0.00”mL刻度线上。（读数准确至小数点后第二位）。
（2）向步骤（1）中的三只250mL锥形瓶中，分别滴入2滴甲基橙指示剂，摇匀，用待滴定盐酸溶液滴定,溶液颜色由橙黄色突变为橙红色，即为终点，记下读数。
注：需要做平行实验三到五个，空白实验一个。
4．记录消耗HCl溶液的量（VHClmL），根据Na2CO3 基准物质的量，计算HCl溶液的浓度（mol/L）。
CHCl?式中
W/53.00?1000
VHClCHCl——盐酸溶液的浓度（mol/L）； VHCl——滴定消耗盐酸的体积（mL）；
W——基准物质Na2CO3的质量（g），共三份W1、W2 、W3； 53.00——1/2Na2CO3的摩尔质量（g/mol）。
五、数据记录与处理
1.数据记录
HCl溶液标定结果记录
盐 酸 溶 液 标 定 实验次序 Na2CO3质量 (g) 盐酸溶液用量 (mL) 盐酸溶液的摩尔浓度 (mol/L) 盐酸标准溶液的摩尔浓度 (mol/L) 空白 W0=0.00 1 W1= C1= 2 W2= C2= 3 W3= C3= 六、思考题 1. 如果移液管、吸量管上未刻有“吹”字，放出溶液后切勿把残留在管尖内的溶液吹出，为什么？
2. 标定盐酸溶液时，称量Na2CO3是否要十分准确？用蒸馏水溶解时加蒸馏水的量是否也要十分准确？
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3. 移液管、吸量管和滴定管在使用前必须用待吸溶液润洗几次，而锥形瓶则不同。为什么？
实验二 水中碱度的测定
（酸碱滴定法）
一、实验目的
1．掌握连续滴定法判断及测定水中碱度的原理、操作技能。 2．进一步掌握滴定终点的判断方法。
二 、实验原理
水的碱度是指水中能够接受质子的物质的总量。本实验采用连续滴定法测定水中碱度。首先以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点时溶液的颜色由红色变为无色，用量为P（mL）；接着以甲基橙为指示剂，继续用同浓度盐酸溶液滴定至溶液由橘黄色变为橘红色，用量为M(mL)，如果P>M，则有OH和 CO3碱度；P
2---2-2--
三、仪器与试剂
1．酸式滴定管 25mL
2．锥形瓶 250mL 3. 移液管 50mL 4. 无CO2蒸馏水
5.约 0.1000mol/L盐酸溶液(实验一配制之) 6．酚酞指示剂 0.1%酚酞溶液 7．甲基橙指示剂 0.1%的水溶液 8.碱度水样
四、实验步骤
1． 用移液管准确吸取三份水样和无CO2蒸馏水各50mL,分别放入四只250mL锥形瓶中，
再分别向每个250ml锥形瓶中加入2滴酚酞指示剂，摇匀。
2． 若溶液呈红色，用实验一标定的盐酸溶液滴定至溶液刚好无色(可与无CO2蒸馏水
比较)。记录用量（P），若加酚酞指示剂后溶液无色，则不需用盐酸溶液滴定。 3． 再于每个锥形瓶中加入甲基橙指示剂3滴，混匀。
4． 若水样变为橘黄色 ，继续用上述盐酸溶液滴定至刚刚变为橘红色为止（与无CO2
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蒸馏水比较)，记录用量（M）。如果加甲基橙指示剂后溶液为橘红色，则不需用盐酸溶液滴定。 5． 实验结果记录
锥形瓶编号 酚酞指示剂 滴定管终读数(mL) 滴定管始读数(mL) P（mL） 平均值 空白 1 2 3 滴定管终读数(mL) 甲基橙指示剂 滴定管始读数(mL) M（mL） 平均值 五、数据记录与处理
总碱度(CaO计，mg/L)=
总碱度(CaCO3计，mg/L)= 式中：
C——盐酸标准溶液的物质量浓度（mol/L）
P——酚酞为指示剂滴定终点时消耗盐酸标准溶液的量(mL)； M——甲基橙为指示剂滴定终点时消耗盐酸标准溶液的量(mL)； V——水样体积(mL)；
28．04——氧化钙的摩尔质量( 1/2CaO,g/mol)； 50．05——碳酸钙的摩尔质量（CaCO3，g/mol）。
C(P?M)?28.04?1000VC(P?M)?50.05?1000V
六 、思考题
1． 根据实验数据，判断水样中有何种碱度？
2． 为什么水样直接以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，所得碱度是总
碱度？
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实验三 水中硬度的测定
（络合滴定法）
一、实验目的
1．掌握 EDTA 标准溶液的配制和标定方法。
2．学会测定水中的总硬度、钙离子和镁离子的含量，并根据测定数据进行有关计算。
二、实验原理
硬度是指水本身消耗肥皂泡沫的一种特性。水中含有的钙、镁、铝、锰、铁等离子，均可以消耗肥皂泡沫，但由于钙、镁离子较多，所以常常以钙、镁离子之和记为总硬度。 硬度与工业用水关系很大，尤其是锅炉用水。各种工业对水的硬度都有一定的要求。饮用水中硬度过高会影响人肠胃的消化功能，我国生活饮用水卫生标准中规定总硬度（以CaCO3计）不得超过450mg/L。
在PH为10的条件下，用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子。铬黑T作指示剂，与钙和镁生成紫红或紫色溶液。滴定中，游离的钙和镁首先与EDTA反应，指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。
三、仪器与试剂
1、仪器
25mL滴定管，25mL、 50ml移液管，250ml锥形瓶等。 2、试剂
① 10mmol/L EDTA标准溶液：称取3.725g EDTA钠盐（Na-EDTA?2H2O），溶于水后转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
②铬黑T指示剂：0.5g铬黑T与100g NaCl混合，研细，存放于干燥器中。 ③钙指示剂
④缓冲溶液（PH≈10）：将16.9gNH4Cl溶于143ml 浓氨水中，加Mg-EDTA盐全部溶
液，用水稀释至250mL。
Mg-EDTA盐全部溶液的配制：称取0.78g硫酸镁和1.179g EDTA二钠溶于50 ml水中，加2 ml配好的氯化铵的氨水溶液和0.2 g左右铬黑T指示剂干粉，此时溶液应显紫红色，用10mmol/L EDTA溶液滴定至溶液恰好变为兰色为止。
⑤2mol/L NaOH溶液：将8gNaOH溶于100mL新煮沸放冷的水中，盛放在聚乙烯瓶中。 ⑥三乙醇胺：20% ⑦Na2S溶液：2% ⑻10%盐酸羟胺溶液：现用现配
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