微波辅助溶剂法提取橡胶籽油工艺*
仵缘1，2，蒋丹1，2，3，包瑛1，2，杨志达1，2，刘宇4，黄耀江1，2 【摘 要】摘 要 为了优化微波辅助溶剂提取橡胶籽油的工艺，以橡胶籽为材料，采用微波辅助溶剂提取法，提取橡胶籽油，在单因素试验基础上，采用Box-Benhnken响应面法优化橡胶籽油的提取工艺，以提取温度、提取时间、液料比和微波功率为自变量，橡胶籽油的得率为因变量建立数学模型，并且同时对橡胶籽油的脂肪酸组成进行分析。结果显示:优化得到微波辅助提取橡胶籽油的工艺条件为——提取温度80℃，提取时间2 h，液料比(mL:g)7∶1，微波功率555W。在最佳工艺条件下，橡胶籽油得率为41.32%;共测出9种脂肪酸——肉豆蔻酸、花生酸、硬脂酸、棕榈酸、棕榈油酸、亚油酸、α-亚麻酸、油酸、二十碳烯酸。其含量分别为0.115 74%、0.244 23%、6.609 85%、9.645 46%、0.288 59%、40.911 7%、18.403 1%、23.632 4%、0.1489 2%。 【期刊名称】食品与发酵工业 【年(卷),期】2015(041)007 【总页数】7
【关键词】关键词 橡胶籽油;微波辅助提取;响应面法;脂肪酸;气相色谱
橡胶籽(rubber seed)为大戟科橡胶树的有性繁殖器官，呈卵圆形，褐色并带有银灰色斑纹，由种壳和种仁组成，种仁在种壳内部，外表包有柔软的薄膜层，是天然橡胶种植业的副产品之一，主要分布在我国的云南、海南等省［1］。其中橡胶籽仁作为一种独特的热带木本植物油料，含油量很高，为38%～52%，其中含有饱和脂肪酸25.24%，不饱和脂肪酸74.52%［2］。研究者发现，利用橡胶籽油制备的生物柴油，其润滑性优于石化柴油，燃烧性能好而且具有绿色
环保资源可再生等优点。史亚亚等研究将樟树籽油通过酯交换法制备的生物柴油效率较高［3］。我国现有橡胶种植面积约49.3万hm2，橡胶籽资源丰富［4］。据推测，我国橡胶籽年产量高达80万t以上，预计可产生橡胶籽油35万t［5］。随着我国橡胶籽产业的发展，橡胶籽油将成为一种新型的植物油源。 本文采用响应面法优化橡胶籽油的提取工艺，结合有机溶剂与微波提取的优势，以橡胶籽仁为油脂提取原料，石油醚为溶剂，探究提取温度、提取时间、液料比以及微波功率四因素对橡胶籽油得率的影响，从而优化工艺条件，并采用气相色谱法分析橡胶籽油脂肪酸的组成以及相对含量。
1 材料与方法
1.1 材料与主要仪器
橡胶籽，产于海南省，除杂、去壳、干燥、粉碎并通过20目以下备用。 XH100B微波萃取仪，北京祥鹄科技发展有限公司;R系列旋转蒸发仪器，上海申生科技有限公司;SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵，郑州长城科工贸有限公司;ST-02A高速多功能粉碎机，北京京创泰宁伟业科技发展有限公司;HH-2数显恒温水浴锅，江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司;KQ-400KDE型高功率数控超声波清洗器，昆山市超声波仪器有限公司;Agilent6890气相色谱仪，HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.32mm);22种脂肪酸甲酯混合标品(由北京市理化测试中心提供)。
无水乙醇溶液，乙醚溶液，异辛烷溶液，石油醚溶液，甲醇溶液，三氟化硼甲醇溶液，正己烷溶液，NaOH，NaCl，无水 Na2SO4:均为分析纯。 1.2 实验方法
1.2.1 微波辅助提取橡胶籽油
称取橡胶籽粉末于烧瓶中，按一定的液料比加入石油醚溶液，放入微波反应器中，在一定的微波功率和温度下，提取一定时间后，取出冷却至室温后倒出提取液，用石油醚分次洗涤烧瓶残渣，合并提取液，最后进行抽滤使用旋转蒸发仪回收石油醚，减压蒸馏后得到橡胶籽油，称重。 1.2.2 橡胶籽油提取率的计算公式
式中:m1为橡胶籽粉末的质量;m2为提取橡胶籽油质量。 1.2.3 响应面法试验
结合单因素实验的结果，采用4因素3水平的响应面分析方法，分别用A、B、C、D代表变量的因素，以+1、1、-1分别代表变量的水平。橡胶籽油得率Y为响应值(表1)。
1.2.4 橡胶籽油脂肪酸成分的测定 1.2.4.1 油的衍生化处理
利用三氟化硼-甲醇快速甲酯化法［6］，称取150 mg橡胶籽油置于50 mL的烧瓶中，添加4 mL NaOH甲醇溶液及沸石于烧瓶中，然后接上冷凝器，通入氮气在70～80℃水浴中回流至油滴消失。用移液管从冷凝器顶部加入5 mL三氟化硼甲醇溶液与沸腾的溶液里，继续煮沸3 min，从冷凝器顶部加入10 mL的异辛烷溶液于沸腾的混合溶液里。取下冷凝器，拿出烧瓶，立即加入20 mL的饱和NaCl溶液，塞住烧瓶，猛烈振摇15s，继续加入饱和NaCl溶液至烧瓶顶部，静置分层，吸取1～2 mL上层异辛烷溶液与玻璃瓶中，加入适量无水Na2SO4去除溶液中痕量的水，最后进行气相测定分析。 1.2.4.2 气相色谱条件
色谱柱型HP-INNOWAX(length:30 m，ID:0.32 mm);检测器FID，检测器温
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