微波辅助溶剂法提取橡胶籽油工艺*
仵缘1,2,蒋丹1,2,3,包瑛1,2,杨志达1,2,刘宇4,黄耀江1,2 【摘 要】摘 要 为了优化微波辅助溶剂提取橡胶籽油的工艺,以橡胶籽为材料,采用微波辅助溶剂提取法,提取橡胶籽油,在单因素试验基础上,采用Box-Benhnken响应面法优化橡胶籽油的提取工艺,以提取温度、提取时间、液料比和微波功率为自变量,橡胶籽油的得率为因变量建立数学模型,并且同时对橡胶籽油的脂肪酸组成进行分析。结果显示:优化得到微波辅助提取橡胶籽油的工艺条件为——提取温度80℃,提取时间2 h,液料比(mL:g)7∶1,微波功率555W。在最佳工艺条件下,橡胶籽油得率为41.32%;共测出9种脂肪酸——肉豆蔻酸、花生酸、硬脂酸、棕榈酸、棕榈油酸、亚油酸、α-亚麻酸、油酸、二十碳烯酸。其含量分别为0.115 74%、0.244 23%、6.609 85%、9.645 46%、0.288 59%、40.911 7%、18.403 1%、23.632 4%、0.1489 2%。 【期刊名称】食品与发酵工业 【年(卷),期】2015(041)007 【总页数】7
【关键词】关键词 橡胶籽油;微波辅助提取;响应面法;脂肪酸;气相色谱
橡胶籽(rubber seed)为大戟科橡胶树的有性繁殖器官,呈卵圆形,褐色并带有银灰色斑纹,由种壳和种仁组成,种仁在种壳内部,外表包有柔软的薄膜层,是天然橡胶种植业的副产品之一,主要分布在我国的云南、海南等省[1]。其中橡胶籽仁作为一种独特的热带木本植物油料,含油量很高,为38%~52%,其中含有饱和脂肪酸25.24%,不饱和脂肪酸74.52%[2]。研究者发现,利用橡胶籽油制备的生物柴油,其润滑性优于石化柴油,燃烧性能好而且具有绿色
环保资源可再生等优点。史亚亚等研究将樟树籽油通过酯交换法制备的生物柴油效率较高[3]。我国现有橡胶种植面积约49.3万hm2,橡胶籽资源丰富[4]。据推测,我国橡胶籽年产量高达80万t以上,预计可产生橡胶籽油35万t[5]。随着我国橡胶籽产业的发展,橡胶籽油将成为一种新型的植物油源。 本文采用响应面法优化橡胶籽油的提取工艺,结合有机溶剂与微波提取的优势,以橡胶籽仁为油脂提取原料,石油醚为溶剂,探究提取温度、提取时间、液料比以及微波功率四因素对橡胶籽油得率的影响,从而优化工艺条件,并采用气相色谱法分析橡胶籽油脂肪酸的组成以及相对含量。
1 材料与方法
1.1 材料与主要仪器
橡胶籽,产于海南省,除杂、去壳、干燥、粉碎并通过20目以下备用。 XH100B微波萃取仪,北京祥鹄科技发展有限公司;R系列旋转蒸发仪器,上海申生科技有限公司;SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵,郑州长城科工贸有限公司;ST-02A高速多功能粉碎机,北京京创泰宁伟业科技发展有限公司;HH-2数显恒温水浴锅,江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司;KQ-400KDE型高功率数控超声波清洗器,昆山市超声波仪器有限公司;Agilent6890气相色谱仪,HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.32mm);22种脂肪酸甲酯混合标品(由北京市理化测试中心提供)。
无水乙醇溶液,乙醚溶液,异辛烷溶液,石油醚溶液,甲醇溶液,三氟化硼甲醇溶液,正己烷溶液,NaOH,NaCl,无水 Na2SO4:均为分析纯。 1.2 实验方法
1.2.1 微波辅助提取橡胶籽油
称取橡胶籽粉末于烧瓶中,按一定的液料比加入石油醚溶液,放入微波反应器中,在一定的微波功率和温度下,提取一定时间后,取出冷却至室温后倒出提取液,用石油醚分次洗涤烧瓶残渣,合并提取液,最后进行抽滤使用旋转蒸发仪回收石油醚,减压蒸馏后得到橡胶籽油,称重。 1.2.2 橡胶籽油提取率的计算公式
式中:m1为橡胶籽粉末的质量;m2为提取橡胶籽油质量。 1.2.3 响应面法试验
结合单因素实验的结果,采用4因素3水平的响应面分析方法,分别用A、B、C、D代表变量的因素,以+1、1、-1分别代表变量的水平。橡胶籽油得率Y为响应值(表1)。
1.2.4 橡胶籽油脂肪酸成分的测定 1.2.4.1 油的衍生化处理
利用三氟化硼-甲醇快速甲酯化法[6],称取150 mg橡胶籽油置于50 mL的烧瓶中,添加4 mL NaOH甲醇溶液及沸石于烧瓶中,然后接上冷凝器,通入氮气在70~80℃水浴中回流至油滴消失。用移液管从冷凝器顶部加入5 mL三氟化硼甲醇溶液与沸腾的溶液里,继续煮沸3 min,从冷凝器顶部加入10 mL的异辛烷溶液于沸腾的混合溶液里。取下冷凝器,拿出烧瓶,立即加入20 mL的饱和NaCl溶液,塞住烧瓶,猛烈振摇15s,继续加入饱和NaCl溶液至烧瓶顶部,静置分层,吸取1~2 mL上层异辛烷溶液与玻璃瓶中,加入适量无水Na2SO4去除溶液中痕量的水,最后进行气相测定分析。 1.2.4.2 气相色谱条件
色谱柱型HP-INNOWAX(length:30 m,ID:0.32 mm);检测器FID,检测器温
微波辅助溶剂法提取橡胶籽油工艺
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