GC-YL-21070荜拨检验操作规程

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原料检验操作规程

题目： 荜拨检验操作规程 编号：TS-GC-YL-10210770-02 制定人： 制定日期：2024年 月 日 版本：2 页数：1/3 审核人： 审核日期：2024年 月 日 颁发部门：质 量 部 批准人： 批准日期：2024年 月 日 生效日期：2024 年 月 日 目的：规范荜拨原药材检验操作 范围：荜拨原药材检验 分发部门： 质量部、 化验室、生产部 标 题 正 文 1 2 2.1 2.2 3 3.1 3.1.1 3.1.2 3.2 3.3 3.3.1 3.3.2 4 4.1 4.1.1

标准依据：《中国药典》2024年版一部及四部 【性状】 仪器：直尺。 方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量: 本品呈圆柱形，稍弯曲，由多数小浆果集合而成，长1.5～3.5cm，直径0.3～0.5cm。表面黑褐色或棕色，有斜向排列整齐的小突起，基部有果穗梗残存或脱落。质硬而脆，易折断，断面不整齐，颗粒状。小浆果球形，直径约0.1cm。有特异香气，味辛辣。 【鉴别】 （1）显微鉴别 仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛等。 方法：取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观察本品粉末灰褐色。石细胞类圆形、长卵形或多角形，直径25～61μm，长至170μm，壁较厚，有的层纹明显。油细胞类圆形，直径25～66μm。内果皮细胞表面观呈长多角形，垂周壁不规则连珠状增厚，常与棕色种皮细胞连结。种皮细胞红棕色，表面观呈长多角形。淀粉粒细小，常聚集成团块。 理化鉴别（2）取本品粉末少量，加硫酸1滴，显鲜红色，渐变红棕色，后转棕褐色。 （2）薄层鉴别 仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板、层析缸、明党参对照药材、正丁醇、冰醋酸等。 方法：取本品粉末0.8g，加无水乙醇5ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取胡椒碱对照品，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮（7:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点；喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的褐黄色斑点。 【检查】 杂质：不得过3%（通则2301）。 仪器：分析天平、药筛。 第 1 页 共 3 页

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4.1.2 方法：取本品适量,挑拣杂质、药屑合并称重杂质量。 计算公式: M1 杂质量= ×100% 式中: M0 M0-------供试品重(g) M1-------杂质重(g) 4.2 水分 不得过11.0%（通则0832第二法）。 4.2.1 仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。 4.2.2 方法：取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不 超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干 燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上 述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。 根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。 4.2.3 计算公式： W样+W0－W1 样品含水量% = ×100% W样 式中： W0 称量瓶的重量（g）。 W1称量瓶与样品的重量（g）。 W样样品的重量（g）。 4.3 总灰分 不得过5.0％（通则2302）。 4.3.1 仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。 4.3.2 方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称 定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～ 600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。 4.3.3 计算公式： W1-W0 总灰分% = ×100% W样 式中： W0 ----------- 坩埚重量(g)。 W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。 W样----------- 样品的重量(g)。 4.4 二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则2331)测定，不得过150mg/kg 4.4.1 仪器与试剂：电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等 4.4.2 测定法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧 瓶中，加水300?400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧 化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入 ---------------------------- --------------------------- --------------------------- 第 2 页 共 3 页

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4.4.3 5.1 5.1.1 5.1.2 5.1.3 3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 计算公式： 二氧化硫残留量（mg/kg）=（V供-V空）×C×0.032×106 W供 式中 V供 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； V空 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L； W供 为供试品的重量，g。 0.032为lm l氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g； 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定本品按干燥品计算，含胡椒碱（C17H19NO3）不得少于2.5%。 仪器与试剂：电子分析天平、气相色谱仪、甲醇等。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（77:23）为流动相；检测波长343nm。理论板数按胡椒碱峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 取胡椒碱对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品中粉约0.1g，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加无水乙醇40ml，超声处理（功率250W，频率20kHz）30分钟，放冷，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml棕色量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 计算公式： A样 × C对 ×f 含量% = ×100% m ×（1－水分）×A对 式中： A样 ------------------------- 样品的面积。 A对 ------------------------ - 对照品的面积。 C对 ------------------------- 对照品的浓度(mg/ml)。 m ------------------------- 样品的重量（g）。 f ------------------------- 稀释体积。

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