SY-2000S荧光定硫仪使用说明书
6.2 系统组成： 6.2.1主机：
１、反应裂解部分：
完成样品中的硫化物转化为SＯ２的反应。其中温度由计算机控制并显示两段炉温及主机内的环境温度，温度控制精度±1%，流量控制单元可控制三路，调节范围如下： Ｏ２（裂解） 50 ~ 500 ml/min Ｏ２（载气） 30 ~ 300 ml/min Ａr （载气） 30 ~ 300 ml/min ２、检测器部分 完成荧光信号的检测、放大，并接受计算机控制，将信号送计算机处理。 6.2.2 计算机系统组成 计算机系统包括主机、显示器、打印机、键盘、鼠标及相应计算机软件，专用数据采集控制系统。完成温度控制、信号处理及控制，提供样品分析的中间结果和最终结果。 6.2.3 进样器部分 能确保恒速进样，用户可在 0.3 ul/sec ≈ 1.2 ul/sec范围内根据分析要求选择进样速度。 6.2.4气路连接 系统气路流程图： 暗室O2+Ar 膜干燥器 石英裂解管 样品 放空 裂解氧 载气氧 载气氩 气体干燥器
氧气氧气 5
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图5：系统气路流程图
注意：仪器使用前，所有气路管线及接头均需清洗干净。
１．顺时针旋转流量调节阀，将所有的流量计关至最小。
注意：不要用力关闭流量调节阀，应轻轻转到能感觉到有阻力时即可，用力过大可能损坏阀件。
2．用内径为3mm的不锈钢管线、铜管线或聚四氟乙烯管线，将氩气源与主机氩气进口相连，氧气源与氧气进口相连。
注意：需在氧气源与氧气进口之间接入气体干燥器（5A 分子筛）。 3. 石英裂解管的安装 （1）拆下主机两侧的活动挡板。 （2）用棉花沾取少量酒精或丙酮等溶剂将管外壁擦拭干净，以清除上面的污垢和手印。 （3）小心地将裂解管放入裂解炉中，令进样口处在炉子右端。 （4）将裂解氧气管线与裂解管的裂解氧气进口相连，载气管线与裂解管的载气进口相连。 （5）用四个半圆形的保温陶瓷环（裂解管固定夹）将裂解管的左右两端固定好。 注意：应使裂解管尽量与裂解炉内腔同轴，以保证管子受热均匀。 （6）用石英裂解管接头将裂解管尾端与仪器内部的反应气出口相连，并用管接头夹子将管接头和裂解管尾端夹紧。 注意：为保证裂解管与球型磨口接头之间不漏气，需要使用密封垫圈（硅橡胶）。 （7）将主机两侧的活动挡板装好。 3. 用聚四氟乙烯管线将后面板的样气出口与气体干燥器相连，干燥器的另一端与主机后面板上方样气进口相连。 以上气路连接操作完成后，需对整套气路进行气密性检查，以确保气路各处无泄漏，气流畅通无堵塞，所有气体只能从尾气出口流出。 6.2.5 电路连接： １．在仪器后面板的接地端接入良好的地线。 ２．将提供的电源线插入后面板上对应的电源插座中。 ３．将计算机电源线按照计算机系统操作说明书安装连接好。 注意：保证所有连线连接可靠，无松动。 7软件安装及操作说明 7.1 安装SY-2000S程序 第一次安装请按照下列步骤进行∶ 1．开电源启动计算机进入windowsXP操作系统 2．将提供的光盘的安装程序及安装注意事项拷贝到硬盘C：\\SY子目录中 3. 鼠标左键双击光盘中SETUP.EXE；进入SY-2000S安装程序。 4. 按照安装程序的提示，每次单击（next）按钮，最后单击（finish）按钮，完成安装。 或者直接从光盘中依据安装注意事项安装程序。
注意∶仪器在发给用户前已经安装好所有应用的软件，如果用户在使用过程中因某种原因需要重新安装SY-2000S程序，应先卸载SY-2000S安装程序后，再安装SY-2000S安装程序。如何卸载请参照卸载SY-2000S安装程序。
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7.2 卸载SY-2000S安装程序
卸载SY-2000S 安装程序可按以下步骤∶
1 打开WindowsXP的[控制面板]，双击[添加∕删除程序]图标，系统打开（添加∕删除程序）对话框。
2 在对话框的列表中选择“SY-2000S荧光定硫仪”，再单击（添加∕删除）按钮，此时出现提示框，选择“是”按钮，开始删除SY-2000S荧光定硫仪程序，最后按OK按钮，完成卸载。 8 启动和退出SY-2000S程序 概述 安装SY-2000S程序 卸载SY-2000S程序 启动SY-2000S程序 退出SY-2000S程序 SY-2000S工作窗口及基本操作 8.1概述 本章介绍如何安装SY-2000S荧光定硫仪程序。事先请确认Microsoft Windows XP或以后版本已经安装。如果您对使用Windows的菜单、对话框、滚动条或编辑框等有疑问，请参考Windows XP操作系统的用户手册。 注意∶SY-2000S的安装程序安装前，请将其安全备份以防万一。 如果您收到升级版本的程序，请先卸载原程序，然后再安装升级版程序（见卸载SY-2000S程序）。 8.2 启动 可选择下述方法进入∶ 1、双击windowsXP桌面上的SY-2000S荧光定硫仪快捷图标∶ 2、单击windowsXP开始，然后将鼠标指针依次指向程序SY-2000S荧光定硫仪及其下一级菜单项SY-2000S荧光定硫，并在菜单上单击鼠标左键。 8.3 退出 可选择下述方法退出 1． 从文件菜单中选择（退出）项。 2． 单击快速按钮栏上的关闭按钮。
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9开机：
按照使用说明书将整套仪器的电、气、地线连接好，检查有无漏电、或漏气现象，确保正确无误后再按以下步骤开机。
（1） 气路吹扫：
为保证仪器下常工作，通电前应进行气路吹扫，以清除气路内的水蒸汽及其它杂质。这一点对于新仪器及长时间未使用的仪器尤其重要。
气路吹扫方法：逆时针旋转流量控制阀，将三个流量计均调至15刻度处，吹扫10分钟左右。
（2） 通电
打开配电箱或配电板的总电源，再开整套仪器电源，给仪器通电，启动计算机，进入Windows操作系统。
注意：
进入SY-2000S 程序前不得运行其它应用程序，如已运行其它应用程序应退出并关闭。并在Windows工作窗口中依次点击 开始、设置、控制面板、电源管理，将电源方案、系统等待状态、关闭监示器、关闭硬盘这四项设置为 从不选项。否则，SY-2000S程序有可能不能正常运行，以免对仪器造成损坏，如裂解炉超温，电炉丝烧断。 （3） 气体流量选择
①裂解O2气流量：
此路O2气流量的大小直接影响到样品的氧化裂解反应，影响样品中硫化物转化为SO2的转化率。分析时需使裂解O2气过量，以保证样品能充分燃烧，裂解管内不生成积炭；同时流量也不应过大，否则不利于硫化物转化为SO2的反应，使样品的荧光强度降低。 一般分析条件下，可将裂解O2气流量调至150~500ml/min的范围内。 ②Ar气流量：
Ar气作为载气，将挥发后的样品携带进入裂解管的高温部分，使样品进行氧化裂解反应。一般要求Ar气流量在60~400ml/min范围内，用户可根据样品中硫含量的高低，进样量大小以及裂解O2气流量的大小等因素选用合适的Ar气流量。 ③O2气载气流量：
对于一般较轻馏份的液体样品分析，可以不用此路气体。当样品较难挥发时，在Ar气中加入一定量的O2气共同作为载气，可促进样品的气化。
（4） SY-2000S程序启动
如前所述，运行SY-2000S程序，进入标样、样品分析状态。
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10样品分析：
下面以液体样品分析为例介绍样品的基本操作及应注意的一些问题。
1．标样准备：
用荧光定硫分析方法分析未知样品时，首先得到的是未知样品的响应值，即积分面积，而未知样品的硫含量结果则是根据相同条件下标准样品的积分面积、标准样品及未知样品的进样量、未知样品的积分面积等数据计算出来的。因此，分析未知样品之前，必须预先选择一系列不同浓度的标准样品，标样选择时应注意以下几点： （1） 以合适的含硫化合物为溶质： （2） 用合适的溶剂，使标样和未知样在样品基质方面尽量接近。 （3） 使用在保质期内的标样，一般标样保质期为一年，因此标样需妥善保存。溶质和溶剂
为挥发性物质的标样应保存在低温冷藏箱中，以延长其使用寿命。 2．样品分析 如前所述进行样品分析时，先选择合适的标样，做标样曲线，使样品的浓度在标样曲线之内，以保证样品分析数据准确可靠，如果样品的浓度在标样曲线之外，并超过最小标样浓度的10%~20%、或微电流放大器饱和（峰形为平头峰，需更换量程）时，要求重新选择标样制作标样曲线。 11关机： 待仪器使用完毕后，按以下步骤关机： 1．关闭紫外灯电源，按温度控制器降温键，关闭裂解炉电源。 2．关闭主机、进样器电源，待几分钟，气路干净后，关气路。 3．待两小时，炉温下降后关闭风扇开关。 4．按操作提示框提示退出SY-2000S程序，进入Windows的工作窗口退出，关闭计算机、显示器、打印机电源。 5．将配电箱或配电板总电源关闭。 12反应室的清洗 因为仪器长时间使用。反应室内会有残余物沉积，导致灵敏度降低，分析结果不重复等，所以用户应根据使用情况定期清洗反应室。沉积物质可能是粉末状也可能是油状，其颜色可能是黄色、棕色或黑色，这主要取决于所含分析样品的种类及操作条件，如进样速度过快，氧气不足，炉子温度太低等。 清洗过程如下：
1．关闭所有电源开关。
2．打开机盖，拔去暗室高压电源及信号源插头，断开连接管线。
3．松开暗室底座及后面板固定螺丝，取出暗室后，松开暗室端盖固定螺丝。（有气路管线的
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硫含量测定仪技术应用说明书
