1 ?取葡萄糖 4.0g,加水30ml溶解后,加醋酸盐缓冲溶液( pH3.5) 2.6ml,依法检查重金
ml?(每1ml相当
属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少 于 PbJ0r,g/ml ) | V ml 设应取标准铅溶液%
5 10 6
6
10 10 6V
4
100%
2ml (每1ml相当于1卩g的As)制备标准砷斑,砷
V检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液
盐的限量为 0.0001 %,应取供试品的量为多少? 设应取供试品的量为 S克
C?V L= 100%
S 106?2 10
S
S 2g
3.配制每1ml中10卩g Cl-的标准溶液 500ml,应取纯氯化钠多少克?(已知 CI : 35.45 ; Na: 23) (8.24mg)
S
S 克 35.45
设应取纯氯化钠
23
S 0.2922 g
500 10 10
6
4.司可巴比妥钠的含量测定:取供试品0.1301g,依溴量法测定,已知供试品消耗0.0999mol/L 硫代硫酸钠滴定液 25.05ml,空白消耗15.05ml, 1ml0.1mol/L溴滴定液相当于 13.01mg的司 可巴比妥钠,试计算司可巴比妥钠的含量。
0.0999 (25.05-15.05) 13.01 (V空 V 样)?f?T 0.1
100% 100% 99.90%
130.1 W
5.取苯巴比妥0.4045g,加入新制的碳酸钠试液 16ml使溶解,加丙酮 12ml与水90ml,用] 16.88 ml,求苯巴比妥的百 硝酸银滴定液(0.1025mol/L )滴定至终点,消耗硝酸银滴定液 分含量(每 1ml0.1mol/L 硝酸银相当于 23.22mg的C2H22N2Q)? 0.1025
16.88 23.22
0.1
99.3%
1000 0.4045 6 ?精密称取丙磺舒(M=285.4) 0.6119g,按药典规定加中性乙醇溶解后,以酚酞为指示液, 用氢
氧化钠滴定液(0.1022mol/L )滴定,用去氢氧化钠滴定液 含量? T = 0.1022 X 285.4 X 1 = 29.17(mg/ml)
% = (29.17 X 20.77 X 10 /0.6119) X 100% = 99.01%
-3
20.77ml,求丙磺舒的百分
1 / 31 / 3
7 .称取对氨基水杨酸钠(M=175.1)0.4132g,按药典规定加水和盐酸后,按永停滴定法用亚 硝酸钠滴定液(0.1023mol/L )滴定到终点,消耗亚硝酸钠滴定液 酸钠(GH6NNaO)的百分含量? T = 0 .1023 X 175?仁 17.91 (mg/ml)
% = (17.91 X 22.91 X 10- /0.4132) X 100% = 99.32%
22.91ml,求对氨基水杨
8 .取标示量为 0.5g阿司匹林(M=180.16)10 片,称出总重为 5.7680g,研细后,精密称取
).3576g,按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(
0.05020mol/L )
22.92ml,空白试验消耗该硫酸滴定液 39.84ml,求阿司匹林的含量为标示量的多少? T = 0.05020(1/0.5) X 180.16=18.09 (mg/ml)
平均片重=5.7680/10=0.5768g 标示量%(U W 100% W 标示量
(39.84-22.92 )
0.3576
18.09 05
0.5768
100%
=98.75%
9 .盐酸氯丙嗪片的含量测定:取供试品 20片,总质量为 2.4120g,研细,称片粉 0.2368g, 5ml,置100ml量瓶中,
置500ml量瓶,加稀盐酸稀释至刻度,摇匀,过滤,精密量取滤液 加稀盐酸稀释至刻度,摇匀,在
254nm波长处测得吸收度为 0.435,按百分吸收系数为 915
25mg/片。 计算,求其标示量的百分含量。已知标示量为 AD E1 %
标示量的%=虽
W/
W
平
0.435 100
100
915 0.2368
2.4120 1000
20 25
100% 96.85%
W 标示量
1 0.维生素 C注射液(规格2ml: 0.1g)的含量测定:精密量取本品 2ml,加水15ml与丙酮 2ml,摇
匀,放置 5分钟,加稀醋酸 4ml与淀粉指示液 1ml,用碘滴定液(0.1003mol/L )滴 定,至溶液显兰色并持续 30秒钟不褪,消耗 10.56ml。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于 8.806mg的C6H8O6。计算维生素 C注射液的标示量 %。
0.1003 8.806 10.56
0.1 2 标示量% 100% 93.27% 011000.2
1 1.现有标示量为 10000IU/丸的VitAD 胶丸(平均装量 0.08262g/丸),称取样品0.2399g至 250ml量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀;精密量取 2.0ml,置另一 20 ml量瓶中,用环
328nm,于下列波长处测
己烷稀释至刻度,摇匀。以环己烷为空白,测定最大吸收波长为 得吸收度如下,试计算其含量(IU/丸)相当于标示量的百分数。
波长(nm) 300 316 测得吸收度 0.354 0.561 药典规定的吸收度比值 0.5550.907 2 / 31 / 3
328 0.628 0.517 0.196
340 360
1.000 0.811 0.299
A300 /A328 : 0.564 -0.555 = +0.01
A316/A328 A328/A328 A340/A328
:0.893 -0.907 = -0.01
:1.000 -1.000 = 0
:0.823 -0.811 = +0.01
A360/A328
:0.312 -0.299 = +0.01
平均丸重 ““
标示里% 一 100%
C(g/100ml)标示量
0.628 1900 0.2399 —— — 100
250 20
102.8%
1 2?某注射用无菌粉末,装量为 0.08262 n/
100%
A328 1900
10000
0.55g,现进行装量差异检查,按照相关要求进行测定 5 瓶的装量分别为 0.52、0.55、0.53、0.56、0.58,求算该注射粉针对装量差异是否符合规定? 解: 0.52 : -5.5% ; 0.55 : 0.0%; 0.53 : -3.6% ; 0.56 : 1.8%; 0.58 : 5.5% 其中有两片超过装量差异限度(±5%>,因此该注射粉针对装量差异不符合规定。
1 3.某片剂重约为 0.25g, 20片的总重为 4.989g。各片的片重分别为:0.254、0.247、0.263、 0.239、0.258、0.262、0.249、0.236、0.252、0.248、0.246、0.251、0.261、0.239、0.248、 0.256、0.269、0.241、0.246、0.238。计算该片剂的重量差异是否符合规定? 解:平均片重为0.249 g;重量差异程度:
0.254: +2.0%; 0.247 : -0.8% ; 0.263: +5.6%; 0.239: -4.0% ; 0.258 :+3.6% ; 0.262: +5.2%; 0.249: +0.0%; 0.236: -5.2%; 0.252: +1.2% ; 0.248: -0.4%; 0.246: -1.2% ; 0.251 : +0.8% ; 0.261 :+4.8% ; 0.239: -4.0% ; 0.248 : -0.4% ; 0.256: +2.8%; 0.269: +8.0%; 0.241 : +0.8%; 0.246: -1.2% ; 0.238: -4.4%. 有一片(+8.0%)超出重量差异限度(也.5%),因此该片剂的重量差异符合规定。
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