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分析化学实验过氧化氢含量的测定实验报告

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分析化学实验过氧化氢含量的测定实验报告

标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]

实验报告

姓名:班级:同组人:

项目过氧化氢含量的测定课程:分析化学学号: 一、实验目的

1. 了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。

2. 掌握以Na2C2O4为基准物标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。

3. 掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。 二、实验原理

标定高锰酸钾溶液的基准物质有H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、FeSO4·7H2O、

(NH4)2SO4·6H2O、As2O3和纯铁丝等。由于前两者较易纯化,所以在标定高锰酸钾时经常采用。

本实验采用Na2C2O4标定预先配好的浓度近0.02mol/L的高锰酸钾溶液,两者反应方程式如下:2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4===2MnSO4+8H2O+10CO2↑+5Na2SO4+K2SO4

H2O2是一种常用的消毒剂,在医药上使用较为广泛。在酸性条件下,可用KMnO4标准溶液直接测定H2O2,其反应如下:2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2+8H2O

此反应可在室温下进行。开始时反应速度较慢,随着Mn2+的产生反应速度会逐渐加快。因为H2O2不稳定,反应不能加热,滴定时的速度仍不能太快。测定时,移取一定体积H2O2的稀释液,用KMnO4标准溶液滴定至终点,根据KMnO4溶液的浓度和所消耗的体积,计算H2O2的含量。

注:1.用KMnO4溶液滴定H2O2时,不能用HNO3或HCl来控制溶液酸度。

2.H2O2样品若系工业产品,常加入少量乙酰苯胺等稳定剂,这时会造成误差,可改用碘量法测定。

三、仪器和药品

仪器:电子天平、称量瓶、50mL酸式滴定管、10、25、50mL移液管、

50mL量筒、电炉、2mL刻度吸管、250mL容量瓶

试剂:3mol·L-1H2SO4、0.02mol·L-1KMnO4标准溶液、Na2C2O4、

过氧化氢样品(质量分数约为30%) 四、内容及步骤

1、0.02mo·L-1KMnO4溶液的配制

用台秤称取约1.7gKMnO4溶于500mL水中,盖上表面皿,加热煮沸1h,煮时及时补充水。静置一周后,用玻璃砂芯漏斗过滤,保存于棕色瓶中待标定。

2、KMnO4溶液浓度的标定

准确称取0.15~0.20gNa2C2O4基准物质于250mL锥形瓶中,加水约20mL使之溶解,再加10mL3mol·L-1的H2SO4溶液,并加热至75~85℃,立即用待标定的KMnO4溶液滴定,滴至溶液呈淡红色并经30s不褪色,即为终点。平行测定3次,根据滴定所消耗KMnO4溶液体积和基准物的质量,计算KMnO4溶液的浓度。 3、样品的测定

用移液管吸取市售的过氧化氢样品(质量分数约为30%)2mL,置于250mL容量瓶中,加水稀释至标线,充分混合均匀。

再吸取稀释液25.00mL,置于250mL锥形瓶中,20~30mL水和3mol·L-1

H2SO410mL,用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈粉红色并经30s不褪色,即为终点。根据KMnO4标准溶液用量,计算未经稀释的样品中H2O2的质量浓度(用g·mL-1表示)

五、实验结果记录与计算 1、KMnO4溶液浓度的标定 记录项目 m(Na2C2O4)(g) 1 2 3 KMnO4开始读数(mL) KMnO4最终读数(mL) 用去KMnO4体积(mL) KMnO4标准溶液浓度(mol/L) KMnO4标准溶液浓度的平均值 相对平均偏差(%) 2、过氧化氢的含量的测定

记录项目 V(市售的过氧化氢样品)(mL) 定容体积(mL) V(过氧化氢)(mL) 1 2 3 -1 KMnO4开始读数(mL) KMnO4最终读数(mL) 用去KMnO4体积(mL) 过氧化氢的含量(g·mL) 相对平均偏差(%)

六、思考题:

1.用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时,酸度过高或过低有无影响?溶液的温度过高或过低有什么影响?

2.用KMnO4法测定H2O2时,为什么不能用HNO3或HCl来控制溶液的酸度?

教师评语:年月日

分析化学实验过氧化氢含量的测定实验报告

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