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制药工程课程设计-尼可地尔合成工艺设计

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2.3.2缩合反应过程

烟酰氯盐酸盐、硝化产物

2.3.3精制过程

粗品

粗品

4

第三章 生产周期

3.1生产方式:间歇生产 3.2各生产阶段耗时情况

消耗时间/h 硝化 烟酰氯盐酸盐合成 缩合反应 精制 1 2 0.5 —— 其中硝化反应和烟酰氯盐酸盐的合成是分开进行的,故用于反应的总时间是2.5h,记精制以及中间流转过程消耗时间1.5h。所以生产一批产品所用时间是4h。一天可生产6批。 3.3生产情况

产品年产量:36t=36000kg 平均每天产量:36000/300=120kg 每批的产量:120/6=20kg

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第四章 物料衡算

根据文献可知,硝化反应收率为86%,烟酰氯盐酸盐合成的收率是70%,缩合精制收率是71%。此外,由于文献中没有提及在各种设备以及转移过程中的损耗,且一般损耗较小,所以将其近似计入各给出的工序损耗内,所以总收率为:86%×70%×71%=42.742% 3.1硝化反应 反应方程式:

NH2CH2CH2OH NH2CH2CH2ONO2·HNO3

61.08 63 170.08 3.2合成烟酰氯盐酸盐 反应方程式:

123.11 118.96 178.016 3.3 缩合反应 反应方程式

HNO3

+

=

NH2CH2CH2ONO2·HNO3+

170.08 178.016

211.1748

根据文献可知:各工序进料出料如下所示:

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(1)硝化反应

进料 物料名称 氨基乙醇 发烟硝酸 乙醚 规格 ≥99% 98% 无水 质量比 1w 10w 15.02w 物料名称 发烟硝酸 乙醚 氨基乙醇硝酸酯 出料 规格 98% 无水 —— 质量比 8.95w 15.02w 2.32w 进料计算:

氨基乙醇:20÷42.742%=46.79kg 体积46.79÷1020=0.04587m3=45.87L 发烟硝酸:46.79×10÷1895=0.246913m3=246.91L 乙醚:46.79×15.02÷713.4=0.985121m3=985.12L

出料计算:

氨基乙醇硝酸酯:46.79×2.32=108.55kg

发烟硝酸:46.79×8.95÷1895=0.22099m3=220.99L 乙醚:46.79×15.02÷713.4=0.985121m3=985.12L (2)合成烟酰氯盐酸盐

入料 物料名称 烟酸 氯化亚砜 规格 98% ≥85% 质量比 0.63w 1.73w 物料名称 氯化亚砜 烟酰氯盐酸盐 出料 规格 ≥85% —— 质量比 1.12w 0.66w 进料计算:

7

烟酸:46.79×0.63=29.48kg

氯化亚砜:46.79×1.73÷1640=0.04936m3=49.36L

出料计算:

氯化亚砜:46.79×1.12÷1640=0.03195m3=31.95L 烟酰氯盐酸盐:46.79×0.66=30.88kg (3)缩合精制反应

入料 物料名称 碳酸氢钠 氯仿 规格 99% ≥99.5% 质量比 1.16w 12.63w 12.51w 1.34w 3.47w 1.66w 1.50w 物料名称 氯仿 氯化钠 无水硫酸镁 出料 规格 —— —— —— —— —— —— —— —— —— —— 质量比 12.63w 0.25w 1.34w 3.47w 1.66w 1.50w 0.427w 0.18w 0.63w 1.25w 碳酸钾溶液 10%(质量分数) 无水硫酸镁 ≥98% 去离子水 无水 无水 水 乙醇 乙醚 尼可地尔 硝酸钠 碳酸氢钠 碳酸钾 水 乙醇 乙醚 进料计算:

碳酸氢钠:46.79×1.16=54.28kg

水:46.79×3.47÷1000+585.34×90%÷1000=0.68917m3=689.17L

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制药工程课程设计-尼可地尔合成工艺设计

2.3.2缩合反应过程烟酰氯盐酸盐、硝化产物2.3.3精制过程粗品粗品4第三章生产周期3.1生产方式:间歇生产3.2各生产阶段耗时情况
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