对照品溶液稳定性研究方案

对照品溶液稳定性研究方案

文件名称 方案编号 对照品溶液稳定性研究方案 对照品溶液稳定性研究方案 1.目的:

本草案目的是为了研究在HPLC含量测定特定存放条件下方法中未规定对照品溶液的有效期稳定性。

2.背景:

目前，在2010版《中国药典》中没有规定对照品溶液的有效期。对照品因量小价格昂贵，为获取企业利润最大化，避免不必要的费用支出。因此，对于没有规定有效期的对照品溶液研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。对于对照品溶液的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。

3.稳定性研究: 3.1标签

所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期研究”。

3.2对照品溶液配制

对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。 3.3储存条件

对照品溶液密封储存在2,8?冰箱中(其他储存条件需在总结报告中说明)，用于验证分析前需放置至室温。

3.4测试时间点

测试时间可以用参照下表，更改的时间点需在总结报告中说明。

测试时间点

0天 7天 14天 31天 2个月 3个月 × × × × 【×】 【×】 备注:×=测试点，【×】=可选择点 3.5程序和接受标准 3.5.1HPLC方法

3.5.1.1对照品溶液的制备

分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。对新鲜配制的对照品溶液和用于研究

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文件名称 方案编号 对照品溶液稳定性研究方案

效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于 研究效期的两份对照品溶液的含量值。

3.5.1.2接受标准

在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。如果溶液异常(如出现浑浊)，或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。

在每次分析前，必须首先保证系统满足方法的系统适应性(如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等)。在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0。在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2.0。

4参考文件:

《中国药典》2010年版一部

5结果报告:

对照品溶液效期研究报告结束后，需要起草研究报告总结分析数据。在对照品效期研究记录复核后，报告经主管领导签字后，新的效期可以执行。如必要，可以增加中期报告，或进行进一步的稳定性研究。

6.附件:

附录一:液相分析数据结果报告 2

文件名称 方案编号 对照品溶液稳定性研究方案 附录一:液相分析数据结果报告 分析方法: 分析项目: 1.设备

列举对照品溶液稳定性研究实验过程中使用的设备: 设备名称 编号 冰箱 HPLC 天平 2 对照品物质和测试过程

2.1稳定性研究实验过程中使用的对照品物质列举如下: 对照品: 时间点 对照品溶液编号 名称 批号 重量(mg) 对照品溶液?编号 零天

对照品溶液?编号

7天 新配制的对照品溶液的编号 15天 新配制的对照品溶液的编号 30天 新配制的对照品溶液的编号 55天 新配制的对照品溶液的编号

93天 新配制的对照品溶液的编号 3

文件名称文件名称 方案方案方案编号编号编号 文件名称 对照品溶液稳定性研究方案对照品溶液稳定性研究方案对照品溶液稳定性研究方案

2.2测试过程及条件 测试项目 过程及条件 色谱条件 色谱柱 流动相的配制 对照品溶液的配制 系统适用性试验结果 3.分析数据

: 对照品溶液?配制批号

含量平均值与零时间点的差时间点 重量(mg) 峰面积 含量(%) (%) (%) 零点 新配置的对照品溶 配制批号: 液1 ( )天 新配置的对照品溶 配制批号: 液2 ( )天 新配置的对照品溶 配制批号: 液3 ( )天 新配置的对照品溶 配制批号: 液4 ( )天 新配置的对照品溶 配制批号: 液5 ( )天 4

文件名称文件名称 方案方案编号编号 对照品溶液稳定性研究方案对照品溶液稳定性研究方案

接受标准:含量差不得过2.0,结果:

检验人: 日期: 复核人: 日期: : 对照品溶液?配制批号

含量平均值与零时间点的差时间点 重量(mg) 峰面积 含量(%) (%) (%) 零点 新配置的对照品溶 配制批号: 液1 ( )天 新配置的对照品溶 配制批号: 液2 ( )天 新配置的对照品溶 配制批号: 液3 ( )天 新配置的对照品溶 配制批号: 液4 ( )天 新配置的对照品溶 配制批号: 液5 ( )天

接受标准:含量差不得过2.0，结果: 检验人: 日期: 复核人: 日期:

本报告是依据对照品溶液研究草案(草案编号:,, )评估,, 产品,,分析方法中对

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文件名称 方案编号 对照品溶液稳定性研究方案 照品溶液的稳定性。 4 储存条件

研究用的对照品溶液储存在冰箱里，温度控制在,,-,,?，参见温度登记记录。 5 结果

每个测试时间点的结果都是用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。计算基于下面的计算公式:

×C/ A×C含量%=A1221