1 适用范围
创作:欧阳班
时间:2024.02.15 本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的火焰原子吸收分光光度法。
本标准分为两部分。第一部分为直接法,适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉;第二部分为螯合萃取法,适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜铅、镉。 2 定义
2.1溶解的金属,未酸化的样品中能通过0.45um滤膜的金属成分。
2.2金属总量:未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度,或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。 3试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂;实验用水,GB/T 6682,二级。 3.1 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/mL,优级纯。 3.3 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/mL,分析纯。。 3.3高氯酸:ρ(HClO4)=1.67 g/mL,优级纯。
3.4 燃料:乙炔,用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯度不低于99.6%。
3.5 氧化剂:空气,一般由气体压缩机供给,进入燃烧器以前应经过适当过滤,以除去其中的水、油和其他杂质。 3.6硝酸溶液:1+1。
用硝酸(3.2)配制。 3.7 硝酸溶液:1+499。
欧阳班创编 2024..02.15
用硝酸(3.1)配制。 3.8金属储备液:1.000g/L。
称取1.000g光谱纯金属,准确到0.001g,用硝酸(3.1)溶解,必要时加热,直至溶解完全,然后用水稀释定容至1000mL。
3.9 中间标准溶液。
用硝酸溶液3.7稀释金属贮备液3.8配制,此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、10.00、100.00、10.00mg/L。 4采样和样品
4.1用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净,再在硝酸溶液3.6中浸泡,使用前用水冲洗干净。分析金属总量的样品,采集后立即加硝酸3.1酸化至PH=1~2,正常情况下,每1000mL样品加2ml硝酸3.1。 4.2试样的制备
分析溶解的金属时,样品采集后立即通过0.45um滤膜过滤,得到的滤液再按4.1中的要求酸化。 5适用范围
5.1 测定浓度范围与仪器的特性有关。
5.2 地下水和地面水中的共存栗子和化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙的浓度高于1000mg/L时,抑制镉的吸收,浓度为2000mg/L时,信号抑制达19%。铁的含量超过100mg/L时,抑制锌的吸收。当样品中含盐量很高,特征谱线波长又低于350nm时,可能出现非特征吸收。如高浓度的钙因产生背景吸收,使铅的测定结果偏高。 5 原理
将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。
欧阳班创编 2024..02.15
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6仪器
一般实验室仪器和:原子吸收分光光度计及相应的辅助设备,配有乙炔-空气燃烧器;光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择。 注:实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后,在硝酸溶液3.6中浸泡,使用前用水冲洗干净。 7步骤 7.1 校准
7.1.1 参照下表1,在100mL容量瓶中,用硝酸溶液3.7稀释中间标准溶液3.9,配制至少4个工作标准溶液,其浓度范围应包括样品中被测元素的浓度。
表1
中间标准溶液3.9加入体积mL 工作标准溶液浓度mg/L 铜 锌 铅 镉 0.50 0.25 0.05 0.50 0.05 1.00 0.50 0.10 1.00 0.10 3.00 1.50 0.30 3.00 0.30 5.00 2.50 0.50 5.00 0.50 10.00 5.00 1.00 10.00 1.00 注:定容体积为100mL。
7.1.2 测定金属总量时,如果样品需要消解,则工作标准溶液也按7.6.3中的步骤进行消解。
7.1.3 选择波长和调节火焰,按7.6.4的步骤测定。
注:①装有内部存储的仪器,输入1~3个工作标准曲线,测定样品时可直接读出浓度。
②在测定过程中,要定期地复测空白和工作标准溶液,以检查基线的稳定性和仪器的灵敏度是否发生了变化。 7.2 试份
测定金属总量时,如果样品需要消解,混匀后取100.0mL实验室样品置于200mL烧杯中,接7.6.3继续分析。 7.3 空白试验
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