水质检测指标 EEM(三位荧光) Zeta电位 浊度 pH 值 TOC、TN UV254 细菌数 Al Fe Mn 氨氮、硝氮、亚硝氮 Ca Mg(硬度)
其中 TOC、细菌数组内有仪器可以直接测定
Al Fe Mn Ca Mg 需在重点实验室测定 EEM借李院士组的仪器
重点204可直接测定pH值、UV254
ZETA电位(Zeta potential),又叫电动电位或电动电势(ζ-电位或ζ-电势),是指剪切面(Shear Plane)的电位,是表征胶体分散系稳定性的重要指标。目前测量Zeta 电位的方法主要有电泳法、电渗法、流动电位法以及超声波法,其中以电泳法应用最广。
UV254值是水中一些有机物在254nm波长紫外光下的吸光度,反映的是水中天然存在的腐殖质类大分子有机物以及含C=C双键和C=O双键的芳香族化合物的多少。水中吸收紫外线的不饱和有机物、含氮有机物
UV254值是水中一些有机物在254nm波长紫外光下的吸光度,反映的是水中天然存在的腐殖质类大分子有机物以及含C=C双键和C=O双键的芳香族化合物的多少。
水的碱度主要由碳酸盐、重碳酸盐、及氢氧化物组成,但在某些情况下,如水 中存在 磷酸盐、硅酸盐、硼酸盐等也会产生一定的碱度。 碱度的测定是在水样 中加入适当的指示剂 , 用酸标准溶液进行滴定 ,可分别测出水样 中各种碱度,如 下: OH+ H+ = H2O CO32- + H+ = H CO3HCO3-+ H+ = H2O + CO2 根据上述到达终点时所用 酸的量可计算出溶液中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。 三、 仪器和药品 仪器: 250mL 锥形瓶 3 个;50mL 酸式滴定管 1 支、 20、 50 mL 移液管、50mL 量筒。 试剂:0.1%酚酞指示剂、0.1%甲基橙指示剂、0.1mol/L 盐酸标准溶液、0.05000mol/L Na2CO3 四、内容及步骤 (一)0.1mol/L 盐酸标准溶液浓度的标定 准确量取 20.00mL 已配好的 0.05000mol/L Na2CO3 标准溶液置于 3 只 250mL 锥形瓶中,加水约 30mL,温热, 摇动使之溶解,以甲基橙为指示剂,以 0.lmol/LHCl 标准液滴定至溶液由黄色转 变为橙色,记下 HCl 标准溶液的消耗用量 (3 份测定的平均偏差应小于 0.2%,否则 应重复测定),并计算出
HCl 标准溶液的浓度。 ( 二 )碱度的测定(双指示剂法) 准确移取水样 l00mL 于 250mL 锥形瓶 中,加人酚酞指示剂三滴,如呈红色,用 0.1mol/L 盐酸溶液滴定至颜色刚好消失, 记下盐酸溶液的消耗体积(P);在此溶液中,再加入 2 滴甲基橙指示剂,继续用标 准盐酸溶液滴定至橙色为止,记下盐酸的消耗量(M)。 判断水样中碱度的组成及含 量。 五、实验结果记录与计算 防灾科技学院北校区实验楼自来水碱度测定结果记录 锥形瓶编号 1 2 3 P(ml) 0 0 9.10 5.10 4.00 3.97 0 0 酚酞指示剂 平均值 滴定管终读数(ml) 滴定管始读数(ml) 甲基橙指示剂 M(ml) 平均值 13.00 9.10 3.90 17.00 13.00 4.00 燕郊潮白河河水碱度测定结果记录 锥形瓶编号 酚酞指示剂 P(ml) 1 0 2 0 3 0 平均值 滴定管终读数(ml) 滴定管始读数(ml) 甲基橙指示剂 M(ml) 平均值 0 2.50 0 2.50 2.60 5.10 2.50 2.60 19.70 17.00 2.70 六、计算 总碱度(CaCO3 计,mg/l)={C*(P+M)*50.05/V}*1000 C:盐酸标准溶液浓度,mol/L; V:水样体积,ml; P: 滴定酚酞碱度时,消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL; M: 滴定甲基橙碱度时,消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL; 防灾科技学院北校区实验楼自来水碱度: (CaCO3 计,mg/l)={(0.1000*3.97*50.05)/0.1}*1000=0.199 燕郊潮白河河水碱度: (CaCO3 计,mg/l)={(0.1000*2.60*50.05)/0.1}*1000=0.13 七、思考题 1、请根据实验数据,判断水样中有何种碱度? 答:两种水样 M=3.97 和 M=2.60 皆大于 0,且 P=0,故两种水样中只有 HCO3-碱 度。 2、为什么水样直接以甲基橙为指示剂,用酸标准溶液滴定至终点,所得碱度是 总碱度? 答: 甲基橙的变色范围 PH 为 3.1~4.4, 若甲基橙变色, 则说明溶液完全呈酸性, 所有的碱完全反应,所以所得碱度是总碱度。
水样和土样中总有机碳(TOC)的测定 ——非色散红外吸收法 总有机碳(TOC),是以碳的含量表示水体/土中有机物质总量的综合指标。由于 TOC 的 测定采用催化燃烧法,因此能将有机物全部氧化,它比 BOD5 或 COD 更能直接表示有机物 的总量,因此常常被用来评价水体/土中有机物污染的程度。 一、目的和要求: 1) 掌握总有机碳的测定原理; 2) 掌握 Multi N/C 2100 总有机碳分析仪的使用力法; 3) 掌握用微量注射器进水样的操作技术; 4)掌握用样品舟进固体样的操作技术。 二、原理: 燃烧氧化—非分散红外吸收法(NDIR) 1)差减法测定水样 TOC 的方法原理:水样分别被注入高温燃烧管(850℃)和低温反应 管中, 经高温燃烧管的水样受高温催化氧化, 使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化 碳; 经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳。 两者所生成的二氧化碳依 次导入非色散红外检测器,从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。总碳与无机碳之差 值,即为总有机碳(TOC)。 2) 直接法测定土样 TOC: 先将土样充分酸化, 使无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除后, 用样品舟送入高温燃烧炉中,直接测定总有机碳。 三、仪器: (1) Multi N/C 2100 总有机碳分析仪(配置 HT1300 固体燃烧模块); (2)微量注射器(500?L 和 5mL 各一); (3)高纯氧钢瓶。 (4)固体样品舟 四、试剂: 若无特别说明,以下溶液均用超纯水配制。 (1)邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4,分析纯) (2)无水碳酸钠(Na2CO3,分析纯) (3)磷酸(分析纯) (4)固体 CaCO3 (分析纯,含碳 12%---120mg/g) (5)有机碳标准贮备溶液:称取在 105℃干燥 2h 后的邻苯二甲酸氢钾(M=204)0.5313g, 用水溶解,转移到 250mL 容量瓶中,用水稀释至
标线。其有机碳的浓度为 1000mg/L。在低 温(4℃)冷藏条件下可保存约 48d。 (6)无机碳标准贮备溶液:称取经 350-400℃干燥 2h 后的无水碳酸钠(M=204)2.2090g 溶解于水中,转移到 250mL 容量瓶中,用水稀释至标线。其无机碳浓度为 1000mg/L。 (7)混合标准液:准确吸取 10.00mL 有机碳标准贮备溶液和 10.00mL 无机碳标准贮备溶 液,置于 100mL 容量瓶中,用水稀释至标线。其有机碳和无机碳浓度均为 100mg/L,总碳 浓度为 200mg/L。用时配制。 五、实验步骤: 1)水样的采集与保存 水样采集后,须贮存于棕色玻璃瓶中,常温下可保存 24h。如不能及时分析,水样可加 硫酸调至 pH 为 2,并在 4℃冷藏,则可以保存 7d。 2)土样的酸化预处理 称取并记录 2-3 份 10-50mg 土样置于 2-3 个固体样品舟中, 逐滴加入 10%的硝酸到样品 舟中,直到不冒气泡为止,再加两滴。把盛有样品的样品舟放到恒温干燥箱 105℃烘 2h,赶 酸。 3)标准曲线的绘制 错误!未找到引用源。 水样:在 8 个 25mL 具塞比色管中,分别加入 0.00、0.50、1.00、 2.50、5.00、10.00、20.00、25.00mL 混合标准溶液,用蒸馏水稀释至标线,混匀,配制成 0.0、2.0、4.0、10.0、20.0、40.0、80.00、100.0mg/L 的有机碳和无机碳标准系列溶液,其 TC 浓度翻倍。 用总有机碳分析仪分别测定标准系列的 TIC 和 TC,绘制标准曲线,存储于总有机碳分 析仪中。 错误!未找到引用源。土样:准确称取并记录一系列一定质量(10-50mg)的 CaCO3 粉末(不少于 4 个样)进样测定,绘制标准曲线。 4)水样的测定 差减测定法:用 500.0μl 微量注射器分别准确吸取 300μ1 混匀水样,分别注入反应管进 口和高温燃烧管进口,进行测定。重复进行 2—3 次,使相对偏差在 10%以内,求其均值。 5)土样的测定 预酸化完成后,用专门的铁钩将固体样品舟送入高温燃烧炉,进行测定。重复进行 2 —3 次,使相对偏差在 10%以内,求其均值。 六、数据处理: 水样 TOC =TC-IC (mg/L,仪器直接给出); 土样(g/Kg) 七、思考题: 1)用差减法测定总有机碳时有时会出现负值的原因是什么? 2)若用直接法测定水样的总有机碳,该如何进行前处理? 3) 差减法测定水样 TOC 时,为什么要先测 TIC,后测 TC?
水的总硬度的测定 一、实验原理 水的总硬度是指水中 Ca 2? 、 Mg 2? 的总量。 EDTA 和金属指示剂铬黑 T ( H 3 In) 分别与 Mg 2? 、 Ca 2? 形成络合物,稳定性 为 CaY 2? ? MgY 2? ? MgIn? ? CaIn? ,当水样中加入少量铬黑 T 指示剂时,它首 先和 Mg 2? 生成红色络合物 MgIn? ,然后与 Ca 2? 生成红色络合物 CaIn? 。 CaIn? ? H 2Y 2? ? CaY 2? ? HIn2? ? H ? MgIn? ? H 2Y 2? ? MgY 2? ? HIn2? ? H ? 红色 二、实验步骤 1.取水样:100mL 2.控制水样的 pH 值:加入氨性缓冲溶液 5mL,控制 pH=10 3.加入掩蔽剂:三乙醇胺掩蔽 Fe3? 、 Al 3? 等。 4.滴定:用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色——蓝色 三、数据记录及数据处理 见实验报告 水的硬度有多种表示方法,常以水中 Ca 、 Mg 总量换算为 CaO 含量的方法 表示,以每升水中含 10mg CaO 为 1 度 ( =10mg CaO /1L(H2O)。 o 蓝色 ) ,用度来表示水的硬度 。即 1 度 水的总硬度( / ?) ? 四、钙硬的测定 (CV ) EDTA ? M CaO ? 100 V水样 移取 100mL 水样于 250mL 锥形瓶中,加入 5mL 40g ? L?1 NaOH 加少许钙指 示剂,用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。 (CV2 ) EDTA ? Mca ? 10 3 V水样 ? Ca ( mg?l ?1 ) ? ? Mg( mg?l ?1 ) ? C (V1 ? V2 ) EDTA ? M Mg ? 103 V水样 五、注意事项 因水样中的钙、镁含量不高、滴定时,反应速度较慢,故滴定速度要慢。 六、