第二章气相色谱分析
例1：在一根90米长的毛细管色谱柱上测得各组分保存时间：正十四烷15.6min；正十五烷21.95min；正十六烷31.9min。计算色谱柱的死时间及载气平均速度。 解：方法一：同系物保存值之间存在以下关系：
r?rn,n?1n?1,n''''t/t?t/t R(n)R(n?1)R(n?1)R(n)
以
'可推导出: (tR?tM)代替tRtM?2tR(n?1)tR(n?1)?tR(n)(tR(n?1)?tR(n))?(tR(n)?tR(n?1))将正十四烷、正十五烷、正十六烷的
31.9?15.6?21.952保存时间代入公式：tM?min 得
(31.9?21.95)?(21.95?15.6)tM?4.40min? 载气的平均流速
u?L/tM?, 即
u?90?100/(4.40?60)cm/s?34.09cm/s
方法二：直接用甲烷测定死时间。即以甲烷的保存时间作为死时间。
例2：在一根2m长的色谱柱上，A、B、C、三组分的保存时间分别为2.42min、3.21min、5.54min；峰宽分别为0.12min、0.21min、0.48min。另测得甲烷的保存时间为1.02min。求：
（1）A、B、C组分的调整保存时间；
（2）A与B、B与C组分的相对保存时间； （3）A、B、C组分的容量因子；
（4）A、B、C组分的有效塔板数和塔板高度； （5）A与B、B与C组分的别离度；
'解：〔1〕R(1)t?tR(1)?tM
'tR(A)?tR(A)?tM?(2.42?1.02)min?1.40min ' R(B)t?tR(B)?tM?(3.21?1.02)min?2.19min ?tR(C)?tM?(5.54?1.02)min?4.52min
' R(C)t
(2) r2,1 rB,A rC,B(3) k1 kA kB kC(4)neff''?tR/t(2)R(1)
?2.19/1.40?1.56
?4.52/2.19?2.06
'?tR(1)/tM
'?tR(A)/tM?1.40/1.02?1.37 '?tR(B)/tM?2.19/1.02?2.15 '?tR(C)/tM?4.52/1.02?4.43 'tR?16()2,H?L/nwneff(A)1.42?16()?16()?2178,
wA0.122'tR(B)'tR(A)HA?LA/neff(A)?2?100/2178?0.092cm
neff(B)2.192?16()?16()?1740
wB0.212'tR(C)HB?LB/neff(B)?2?100/1740cm?0.115cm
neff(C)4.522?16()?16()?1419
wC0.482HC?LC/neff(C)?2?100/1419?0.141cm
(5)R?2(tR(2)?tR(1))w2?w1?wB?wA
RA,B2(tR(B)?tR(A))2?(3.21?2.42)??4.79
0.21?0.12
RB,C
?2(tR(C)?tR(B))wC?wB2?(5.54?3.21)??6.75
0.48?0.21第三章 高效液相色谱分析
例1：高效液相色谱法别离两个组分，色谱柱长30cm。在实验条件下，色谱柱对组分2的柱效能为26800m-1，死时间tM?1.5min.组分的保存时间
tR1?4.15min,tR2?4.55min.计算：
（1）两组分在固定相中的保存时间tR（2）两组分的分配比k1,k2; （3）选择性因子r2,1;
（4）两组分的别离度R，并判断两个组分是否完全别离。 解：〔1〕tR tR2''1'',tR2; 1?tR1?tM?(4.15?1.50)min?2.65min ?tR2?tM?(4.55?1.50)min?3.05min
'?tR?tM ?tM(1?k) tR 〔2〕因为tRtR?tM所以 k?tM故k1
?tR1?tMtMtR2?tMtM4.15?1.5??1.77
1.54.55?1.50??2.03
1.50
k2?k22.03??1.15 (3)r21?k11.77
仪器分析计算例题
