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原料检验操作规程
题目： 青葙子检验操作规程 编号：TS-GC-YL-21060-02 制定人： 制定日期：2024年 月 日 版本：2 页数：1/3 审核人： 审核日期：2024年 月 日 颁发部门：质 量 部 批准人： 批准日期：2024年 月 日 生效日期：2024 年 月 日 目的：规范青葙子原药材检验操作 范围：青葙子原药材检验 分发部门： 质量部、 化验室、生产部 标 题 正 文 标准依据：《中国药典》2024年版一部及四部 【性状】 仪器：直尺。 方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品呈扁圆形，少数呈圆肾形，直径1～1.5mm。表面黑色或红黑色，光亮，中间微隆起，侧边微凹处有种脐。种皮薄而脆。气微，味淡。 【鉴别】 （1）显微鉴别 仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛等。 3 方法：取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品粉末灰黑色。3.1 3.1.1 种皮外表皮细胞暗红棕色，表面观多角形至长多角形，有多角形网格状增3.1.2 厚纹理。种皮内层细胞淡黄色或无色，表面观多角形，密布细直纹理。胚乳细胞充满淀粉粒和糊粉粒，并含脂肪油滴和草酸钙方晶。 【检查】 4 【检查】 4.1 杂质：不得过3%（通则2301）。 4.1.1 4.1.2 仪器：分析天平、药筛。 4.1.3 方法：取本品适量,挑拣杂质、药屑合并称重杂质量。 计算公式: M1 杂质量= ×100% 式中: M0 M0-------供试品重(g) M1-------杂质重(g) 水分 不得过13.0%（通则0832第二法）。 4.2 仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。 4.2.1 4.2.2 方法：取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干 燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上 述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。 根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。 1 2 2.1 2.2
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4.2.3 4.3 4.3.1 4.3.2 4.3.3 计算公式： W样+W0－W1 样品含水量% = ×100% 式中： W样 W0 ---------------------------- 称量瓶的重量（g）。 W1 --------------------------- 称量瓶与样品的重量（g）。 W样 --------------------------- 样品的重量（g）。 二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则2331)测定，不得过150mg/kg 仪器与试剂：电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等 测定法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300?400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 计算公式： 二氧化硫残留量（mg/kg）=（V供-V空）×C×0.032×106 W供 式中 V供 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； V空 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L； W供 为供试品的重量，g。 0.032为lm l氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g； 第 2 页 共 2 页
GC-YL-21060青葙子检验操作规程
