全自动凯氏定氮仪测定氯化铵中总氮含量
陈红娟，夏 洁，普仲国，赵学武，张 怡，缪锡荣
【摘 要】摘 要 针对采用国家标准《氯化铵》(GB/T 2946—2008)规定的方法测定氯化铵中总氮含量存在耗时较长的不足，改用全自动凯氏定氮仪快速测定氯化铵中总氮含量。通过精密度试验和方法对比试验，全自动凯氏定氮仪的测定结果与国家标准规定的方法的测定结果一致，而且所用试剂少，分析测定时间缩短100 min，可满足实验室快速检测大批量氯化铵中总氮含量的要求。 【期刊名称】化肥工业 【年(卷),期】2019(046)003 【总页数】3
【关键词】关键词 全自动凯氏定氮仪；氯化铵；总氮含量；测定
氯化铵是生产复合(混)肥料的原料和生产磷酸一铵、磷酸二铵的辅助原料之一。氯化铵中总氮含量的测定按国家标准《氯化铵》(GB/T 2946—2008)[1- 2]规定的蒸馏后滴定法(以下简称国标法)进行，此分析方法的测定结果准确，但耗时较长，约需2 h才能完成一次测定，不利于指导生产。为解决国标法存在的问题，云南云天化红磷化工有限公司引进了1台全自动凯氏定氮仪，经调试，其测定结果与国标法分析结果一致，测定硫酸铵的回收率达99.5%～100.5%。 全自动凯氏定氮仪是近年来用于测定氨氮、蛋白质的一种新的自动分析测试设备，其依据凯氏定氮原理设计的自动测氮蒸馏系统将蒸馏、滴定、结果显示或计算等功能合为一体，自动快速完成，具有灵敏度高、分析速度快、应用范围广、所需试样少、设备和操作简单、维护成本低等优点，被广泛应用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量的分析测定。
全自动凯氏定氮仪采用高精度颜色传感器判断终点，智能化程序控制，可自动完成加水稀释、加酸、加碱、蒸馏、滴定、滴定杯自动排液清洗、消化管排空、结果计算和输出打印结果，全程无需人为干预，数据准确可靠，整个测定过程只需耗时20 min。
1 测定原理
全自动凯氏定氮仪测定氯化铵中总氮含量的原理是将从碱性溶液中蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，再用盐酸标准溶液滴定，进而计算出总氮含量，其化学反应方程式如下：
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
2 试验部分
2.1 主要仪器和试剂
主要仪器：实验室常用仪器；电子天平，MS204S型，梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司；全自动凯氏定氮仪，8400型，福斯(中国)；消化管，容积250 mL；蒸馏仪器，按国家标准《尿素的测定方法 第1部分：总氮含量》(GB/T 2441.1—2008)配备；蒸馏加热装置，1 000～1 500 W电热套。 主要试剂：氢氧化钠溶液，400 g/L；硫酸溶液，C(1/2H2SO4)=0.5 mol/L；氢氧化钠标准滴定溶液，C(NaOH)=0.5 mol/L；甲基红-亚甲基蓝混合指示剂；硼酸溶液,10 g/L；溴甲酚绿指示剂，1 g/L；甲基红指示剂，1 g/L；盐酸标准滴定溶液，C(HCl)=0.2 mol/L；实验用水为蒸馏水。 2.2 试验方法
2.2.1 全自动凯氏定氮仪法
称取总氮量约100 mg(精确至0.000 2 g)的试样于消化管中，用少量水冲洗管壁，然后将消化管放入全自动凯氏定氮仪中，按照仪器操作规程进行操作。测定时，采取2份试样平行测定，测定结果按式(1)计算，然后在仪器上查询。 w=(V1-V2)×C×0.014 01×100/m (1)
式中：w——总氮质量分数；
C——盐酸标准滴定溶液摩尔浓度，mol/L；
V1——测定过程消耗的盐酸标准滴定溶液体积，mL； V2——空白试验消耗的盐酸标准滴定溶液体积，mL； 0.014 01——氮的毫摩尔质量，g/mmol； m——称取的试样质量，g。 2.2.2 国标法
按照GB/T 2946—2008中规定的步骤操作。
3 结果与讨论[3- 4]
3.1 试剂用量和测定时间比较
全自动凯氏定氮仪能自动完成蒸馏和滴定，可进行连续测定，因此节省试剂和时间。而国标法的蒸馏、滴定均需人工操作，费时费力。2种测定方法试剂用量和测定时间比较如表1所示。 3.2 精密度试验
采用全自动凯氏定氮仪法对6组不同的氯化铵样品进行5次平行测定，由精密度试验结果(表2)可知，该方法测定结果的重现性满足标准要求。 3.3 方法对比试验
全自动凯氏定氮仪测定氯化铵中总氮含量
