重金属测定练习
一、填充题
1、食品中重要有害金属有 等五种。（Hg、Pb、As、Cu、Sn） 2、样品无机化处理方法根据操作方法不同，可分为 和 两类。其中，消化方法有 、 、 、 、 、 六种。（干法灰化、湿法消化；湿法消化、回流消化、冷消化法、高压消解法、微波消解法、五氧化二钒消化法）
3、食品中锡测定常采用 比色法，其中加动物胶的目的是 。避免其它离子干扰，必须加入 和 掩蔽剂。（苯戊酮、使悬浮液转化为类似真溶液；抗坏血酸、酒石酸）
4、双硫腙比色法测定铅的原理 。去除干扰离子的措施（1） （2） （3） （4） 。（样品—（消化）→Pb2++双硫腙—（pH=8~11.5）→红色络合物—（三氯甲烷）→萃取—（510nm）→比色（A∝C。（1）调节酸碱度pH8~9（2）改变干扰金属离子的价数故加盐酸羟胺，使Fe3+—→Fe2,（3）20%KCN掩蔽剂（4）加柠檬酸胺防止碱土金属生成氢氧化物沉淀。）
5、重金属测定样品前处理常采用 法，所加试剂 和 ，在消化过程中，如溶液颜色发黑需追加 ，最后用 试剂赶走 。原因 。（湿化消化、浓硫酸、浓硝酸、硝酸、草酸铵、硝酸；因为重金属采用的是氧化还原比色法，而硝酸是强氧化剂，会氧化金属而无法测定。） 二、选择题
1、为了防止玻璃器皿中的Pb对食品中的Pb测定干扰，故必须用 处理。 （1）3% HNO3（2）3% H2SO4 （3）10%HCl （4）10% HNO3
2、在双硫腙测定铅过程中，须加入具有毒性的KCN，故其废液应加（ ）试剂进行处理来降低毒性。
（1）NaOH+C2H5OH（2）NaOH+Fe2（SO4））3 （3）KOH+C2H5OH（4）KOH+ Fe2（SO4））3 3、铅与二硫腙的反应是在（ ）条件下进行的。
（A）酸性（pH1～pH5） （B）酸性（pH5～pH7） （C）碱性（pH8～pH9） （D）碱性（pH11以上）
4、食品中的汞含量测定时，样品必须采用（ ）方法进行前样品处理。
（A）低温灰化 （B）高温灰化 （C）回流消化 （D）蒸馏法 5、Pb2+与二硫腙形成的配合物的颜色是（ ）
（A）紫色 （Ｂ）红色 （Ｃ）黄色 （Ｄ）蓝色 6、铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成（ ）色配合物。
（A）黄色 （Ｂ）蓝色 （Ｃ）紫色 （Ｄ）红色
+
三、问答题
1、为什么食品中微量元素测定前进行分离与浓缩？一般采用什么方法？
答：因为食品中微量元素常常与食品中蛋白质等有机物质结合成难溶、难离解的有机化合物，因此，在进行测定前，必须对样品进行有机质破坏，将被测元素释放出来，同时消除有机质在测定过程中的干扰。而样品制成样液后，由于各种金属离子共存于样液中，测定某一元素时必定受到其它元素干扰，同时，样品中被测元素浓度较低，使测定无法进行，故在测定前对样品进行分离和浓缩。一般采用有机溶剂萃取法和减压旋转蒸发。
2、说明铜试剂比色法测定食品中铜含量的简要过程。
答：样品—（消化）→消化液+5ml柠檬酸胺-EDTA溶液和3d酚红指示剂—→混匀—→用1:1氨水调至红色+2ml铜试剂溶液+10.0CCl4—→剧烈振摇2min—→静止分层后，CCl4层经脱脂棉滤入比色皿中（2cm），以零管调零点，于440nm处测吸光度，并绘制标准曲线并计算。 四、计算题
1、用苯芴酮比色法测定番茄中锡含量，用10克番茄样品进行消化后，用100ml定容。取5ml测定，其吸光度为0.311。同时用标准溶液（10ug/ml）做标准曲线，其数据如下： 标准溶液浓度 吸光度 A 10ug/ml 0.097 20ug/ml 0.200 30ug/ml 0.304 40ug/ml 0.408 50ug/ml 0.510 问番茄样品中锡含量为多少mg/kg？是否合格？
重金属测定习题
