实验一 络合滴定法测定水的硬度
思考题及参考答案:
1、 因为EDTA与金属离子络合反应放出
H + ,而在络合滴定中应保持酸度不变,故需 加入
缓冲溶液稳定溶液的 pH 值。若溶液酸度太高,由于酸效应, EDTA 的络合能 力降低,若溶液酸度太低,金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物,故要控制 好溶液的酸度。 2、 铬黑 T 在水溶液中有如下 :
-
H2In ? Hln - ? In - 紫红 兰 橙
2- 3-
(pKa2 = 6.3 pKa3= 11.55)
从此估计,指示剂在 pH<6.3 时呈紫红色, pH>11.55 时,呈橙红色。而铬黑 T 与金属离子形成的络合物显红色,故在上述两种情况下,铬黑
色,终点变色不敏锐,不能使用。根据实验结果,最适宜的酸度为 点颜色由红色变为蓝色,变色很敏锐。 3、 Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Ni2+ 有干扰。
在碱性条件下,加入 Na2S 或 KCN 掩蔽 Cu2+、 Co2+、 Ni 2+,加入三乙醇胺掩蔽 Al
3+
T 指示剂本身接近红
pH 9?10.5,终
、 Fe3+。
实验二 原子吸收法测定水的硬度
思考题参考答案:
1. 如何选择最佳的实验条件? 答:通过实验得到最佳实验条件。
(1 ) 分析线:根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况,选择合适的分析线。
试液浓度低时,选最灵敏线;试液浓度高时,可选次灵敏线。
(2)
空心阴极灯工作电流的选择:绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线,选出 最佳灯电流。
(3)
燃助比的选择:固定其他实验条件和助燃气流量,改变乙炔流量,绘制吸 光度—燃气流量曲线,选出燃助比。
(4)
燃烧器高度的选择:用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线,选出燃烧 器最佳高度。
(5)
狭缝宽度的选择:在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下,用标准溶液绘制 吸光度—狭缝宽度曲线,选出最佳狭缝宽度。
2. 为何要用待测元素的空心阴极灯作光源? 答:因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱,而且为了保证峰值吸收的测量,
能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。
实验三硫酸亚铁铵的制备及Fe3+含量测定
思考题及参考答案
1、 本实验在制备 FeSO4 的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性? 答:如果溶液的酸性减弱,则亚铁盐(或铁盐) 的水解度将会增大,在制备 (NH4)2S04 ? FeSO?6fO的过程中,为了使 Fe2+不被氧化和水解,溶液需要保持足够的酸 度。
2 、在产品检验时,配制溶液为什么要用不含氧的去离子水?除氧方法是怎样的? 使用不含氧的去离子水配溶液,是为了防止水中溶解的氧将 质量。水中除去氧的方法是:在烧杯中将去离子水加热煮沸 口,冷却后使用。
3、在计算硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的理论产量时,各以什么物质用量为标准
答:计算FeSO4的理论产量时,以 Fe屑的参加反应量为标准。
计算(NH 4)2SO4 FeSO4 6H2O的理论产量时,应以(NH 4)2SO4的用量为标准。 决定计算标准的原则是,以反应物中不足量者为依据。
?为什么 ?
Fe2+氧化为Fe3+,影响产品 10分钟,用表面皿盖好杯
实验四 硫酸亚铁铵中Fe2+的含量的测定(KMnO法)
思考题及参考答案 1.应用等物质的量规则计算标定结果时,应如何确定草酸钠的基本单元? 答:应
用等物质的量规则,以转移一个电子作为基本单元,草酸钠的基本单元应为
Na2C2O4
。
1/2
2.配制 KMnO 4溶液时,为什么要加热煮沸并保持微沸状态 1h 后冷却过滤再标定?
答:主要是使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化,通过过滤除去。 3?以Na2C2O4为基准物标定KMnO 4溶液的浓度时应注意哪些反应条件? 答:应注意反应的温度、速度和酸度,详细条件见讲解及示范操作。
4. 用KMnO 4溶液滴定Na2C2O4时,为什么开始滴定褪色很慢,随着滴定的进行而褪 色愈来愈
快?如果在开始滴定前加入 1 ~ 2 滴 MnSO 4溶液,会发生什么现象?为什 么? 答:因为 KMnO 4 与 Na2C2O4 的反应在常温下反应速率慢,随着滴定的进行由于有
Mn 2+生成,对反应有自动催化作用,因而褪色愈来愈快。如果在开始滴定前加入
1
~ 2滴MnSO4溶液,会发现滴入 KMnO 4溶液后,迅速褪色,反应速度变快,这也 是由于Mn2+对反应的催化作用所致。
5. KMnO 4法测定亚铁的方法、原理是什么?
答:稀硫酸溶液中, KMnO 4能定量地把亚铁氧化成三价铁,反应式如下:
5Fe + MnO4 + 8H = Mn + Fe + 4H2O
化学计量点时,微过量的 KMnO 4 即可使溶液呈现微红色,从而指示滴定终点。根 据 KMnO 4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积,即可计算出试样中亚铁的含量。 6. 标准溶液 KMnO 4 标定方法如何? Q 检验法的内容是什么? 答:(1)KMnO 4标准溶液的标定方法:
标定用基准物:Na2C2O4
标定反应为:2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn 2+ + 10CO2 + 8H2O 指示剂为自身指示剂,终点时颜色从无色变为浅粉色 注意此反应的温度、速度和酸度条件。 (2) Q检验法的内容:对可疑值进行取舍
2+
2+
-
-
+ +2+ 2+3+ 3+
① 将各实验数据按由小到大的顺序排列: Xi、X2 ............ Xn; ② 求出极差R = Xn -Xi;
③ 求出可疑数据与其最邻近数据之差 D = X2 -Xi 或X2 —Xn-1 ;
④
求出舍弃商Q = D/R
⑤ 根据测定次数n和置信度要求,查表得 Q 表;
⑥ 将Q与Q表比较,若QX Q表则弃去可疑值,否则应保留。
7 ?请举出类似的用氧化还原滴定法测定亚铁的实例,并说明其与 答:类似的有
K262O7法测亚铁,与
KMnO4法的异同。
KMnO4法相同的是同样是在酸性介质中进行,
K2Cr2O7作氧化剂;不同点是 介质中进行测定。而且
K2Cr2O7的氧化性比 KMnO 4弱,但选择性比较高,可在盐酸
K2Cr2O7溶液非常稳定,可以直接称量并配制标准溶液,无需标定,
产物Cr3+为黄绿色,滴定中需用指示剂确定终点,常用指示剂为二苯胺磺酸钠
实验五工业硫酸铜的提纯
思考题及参考答案
1、 在除去Fe3+时,为什么要控制 pH=4 ?
答:pH=4时,杂质Fe3+完全水解为 Fe(OH)3沉淀,而 Cu2+不水解,通过过滤可以将杂质 Fe(OH) 3 除去。
2、 能否加热时调节pH值,为什么? 答:不能。因为加热不仅促进
Fe3+水解,也可以促进 Cu2+的水解,如果不停加热,
Cu2+将
不断水解而使溶液 pH值达不到4,而将大量的碱式铜盐或氢氧化铜沉淀出来,造成产品损 失。 3、 蒸发浓缩时,过早或过晚停火各有什么不利?
答:过早停火,结晶不充分,母液将带走较多的硫酸铜,使产率过低。过晚停火可能使溶 液完全蒸干甚至可能将硫酸铜晶体中的结晶水失去,那样不仅产品中可溶性杂质不能除去, 而且产率也会降低。 4、 如果产率过高,可能原因是什么? 答:(1)晶体干燥不够,夹带水分过多。
(2 )停火过晚,母液除去较少,可溶性杂质除去不充分。 (3) 可能混入较多的
5、 减压过滤操作应注意什么?
答:(1)剪取的圆形滤纸大小应合适,可完全覆盖布氏漏斗的小孔,而滤纸边缘又不能翘 起。
(2)安装布氏漏斗时,漏斗颈的长端应远离抽滤瓶的支管口。
(3)抽滤时,应先开泵,使湿润的滤纸完全贴紧漏斗底部时,再向漏斗中转移溶液。 (4)抽毕,必须先拔掉抽滤瓶侧口上的橡皮管,以防倒吸。 (5)滤液应从抽滤瓶的上口倒出。
6、 整个操作过程中哪些因素将导致产品质量下降?应如何避免?
答:(1 )未将溶液pH值调节至4, pH<4时,Fe3+水解不完全一一调节 pH=4。
( 2)滤液蒸发浓缩前未用硫酸酸化——用硫酸酸化。
调节pH=4时,加碱过多,产品中Na2SO4。
大学化学化学实验答案
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