第三章 工作曲线极谱分析法测色饮料中的色素含量
以测量饮料中日落黄为例。本方法适用于各类食品中食用色素日落黄的含量测定。最低检测浓度为0.5mg/L。
本方法适用于各类食品中食用合成色素的含量测定。最低检测浓度为0.5mg/L。
1 原理：在pH≈7中性磷酸缓冲溶液中，食用色素在滴汞电极上可产生良好的导数极谱波。波高与食用色素含量成正比。
表1 定量数学原理表 计算公式和符号 Cs = a + b×Hs Cx = a + b×Hx a，b 计算公式和符号 Hs Hx M Vx 意义 标准被测液浓度Cs的直线回归方程计算公式 样品被测液Cx的直线回归方程计算公式 a直线回归方程中的截距，b直线回归方程中的斜率 意义 与标准浓度对应的标准峰高 与样品量和样品定容体积对应的样品峰高 样品量 与样品量对应的样品定容体积 C = Cx × Vx / m 样品中组分含量C的计算公式 2 仪器：PS4.0微机极谱溶出仪。20孔10mL比色管架1个，10mL比色管7支，1L容量瓶1个，100mL
容量瓶2个，分析天平，1mL吸管2支，5mL吸管2支，蒸馏水。反面带有不干胶面的试剂标签。 3 试剂：
3.1 底液：称取13.6g无水磷酸二氢钾，14.1g无水磷酸氢二钠，10g氯化钠，定容至1L。 3.2 100mg/L日落黄标准溶液： 称取100.0mg日落黄日落黄，定容至1000mL。
3.3 10mg/L日落黄标准溶液：吸取100mg/L日落黄标准溶液10.00mL，定容至100mL。 2 极谱条件： 一阶导数，右峰高定量,初始电位-0.2伏，终止电位-0.9伏，扫描速度350mV/s。参考峰电位：日落黄-0.51伏。 标准样品浓度单位：点击“标准样品浓度单位”表中的标准浓度单位单元格选择标准浓度单位mg/L。输入样品量0.50mL。 在“样品定容” 文本框中写入样品量对应的定容体积mL数10。 选择样品含量单位：点击“样品含量单位”表中的样品含量单位单元格选择样品含量单位mg/L。见图4。 图4 极谱条件
4 新建文件夹 在“文件夹名”框的文本框内写入文件夹名“色素”，点击【确认】按钮。双击新建的文件夹“色素”，打开这个文件夹。 图4 新建文件夹 5.2 进入工作曲线法视窗 ：点击中的按钮，进入“工作曲线法”卡片。选择分析方法规定的操作条件。 5 测量 5.1 配制标准日落黄系列溶液：吸取10mg/L日落黄标准溶液0.50，1.00，2.00，3.00，4.00mL于10mL比色管中，加入5.0mL底液，加水至10.0mL。 5.2 在标准文件卡片中标准文件名文本框内写“日落黄”，系列号最大值写“5”，点击“传系列文件名”按钮，形成日落黄S1，日落黄S2，日落黄S3，日落黄S4，日落黄S5文件名。 5.3 测量标准系列溶液：将装有不同浓度日落黄标准溶液电解池放在电解池架上，点击对应的测量列。 5.4 在“标准项目名设置表”中写项目名“日落黄”和峰电位-0.482。见图5。 图5 测量标准系列溶液 5.5 标准计算 点击操作卡片中的“传送系列峰高”单元格，传送标准峰高。 在浓度列写标准浓度值。 点击操作卡片中的“计算回归参数”单元格，显示回归方程参数。 点击操作卡片中的“显示工作曲线”单元格，显示标准工作曲线。见图5.5.1 。 点击操作卡片中的“显示谱图束”单元格，显示标准谱图束。见图5.5.2。 图5.5.2 图5.5.1标准工作曲线 图5.5.2标准谱图束 5.6 测量样品 配制样品被测液：吸取0.50mL样液于10mL比色管中，加入5.0mL底液，加水至10.0mL。点击“测量样品”卡片，“A2 测量（样品文件名↓）”框内写“美能达”，“重复测量”7次，点击“用测量文件名和重复测量次数传送顺序样品文件名”按钮。见图5.6。 点击“A2测量（样品文件名↓）”框中的“测量”按钮，完成重复7次测量样品测量。 “重复测量”1次，完成单次测量。 图5.6 测量样品 5.7计算样品中的色素含量
点击“计算含量”卡片，点击“计算样品含量”按钮，完成计算含量。见图5.7。 图5.7 计算含量 5.8 保存汇总文件数据 点击“汇总文件”卡片，汇总文件名→文本框中写美能达饮料，点击“保存汇总文件”按钮，完成全部数据的保存。见图5.8。 图5.8 保存汇总文件数据 5.9 打开汇总文件
双击汇总文件表中的美能达饮料.Std文件，打开汇总文件。
工作曲线极谱分析法测色饮料中的色素含量
