BM--空白实验消耗硫酸溶液的量（一般视为0） --硫酸溶液的浓度(mol/L) --水样的体积(ml)
V14--氨氮(N)的摩尔质量 备注：
对于氨氮含量较低的可采用比色法,如：生活污水、经过稀释后的工业污水，但不要有颜色干扰。氨氮含量在50mg/L以上时就要进行稀释。
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亚硝酸盐氮的测定
亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，不稳定。在水环境不同的条件下，可氧化成硝酸盐氮，也可被还原成氨。
亚硝酸盐氮在水中可受微生物作用很不稳定，采集后应立即分析或冷藏抑制生物影响。
N-（1-萘基）-乙二胺光度法：
1、原理
在磷酸介质中，PH值为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料，在波长540nm处有最大吸收。
2、干扰及消除
水样呈碱性(pH≧11)时，可加酚酞指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失；水样有颜色或悬浮物，加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3、适用范围
本法适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水中亚硝酸盐的测定，最低检出浓度为0.003mg/L；测定上限为0.20mg/L。
4、仪器：分光光度计、G-3玻璃砂心漏斗 试剂：
(1)显色剂：于500ml烧杯中加入250ml水和50ml磷酸，加入20.0g对氨基苯磺酰胺；再将1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线
(2)磷酸(ρ=1.70g/ml)
(3)高锰酸钾标准溶液(1/5K2MnO4,0.050mol/L)：溶解1.6g高锰酸钾于1200ml水中，煮沸0.5-1h，使体积减少到1000ml左右放置过夜，用G-3玻璃砂心漏斗过滤后，贮于棕色试剂瓶中避光保存，待标定。
(4)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4,0.0500mol/L)：溶解经105℃烘干2小时的优级纯或基准试无水草酸钠3.350g于750ml水中，移入1000ml容量瓶中，稀至标
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线。
(5)亚硝酸盐氮标准贮备液：称取1.232g亚硝酸钠溶于150ml水中，移至1000ml容量瓶中，稀释到标线。每毫升约含0.25mg亚硝酸盐氮。本溶液加入1ml三氯甲烷，保存一个月。标定：
在300ml具塞锥形瓶中，移入50.00ml 0.050mol/L高锰酸钾溶液，5ml浓硫酸，插入高锰酸钾液面下加入50.00ml亚硝酸钠标准贮备液，轻轻摇匀，在水浴上加热至70-80℃，按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液，使红色褪去并过量，记录草酸钠标液的用量(V2)。然后用高锰酸钾标液滴定过量的草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标液的总用量(V1)。
用50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备液，如上操作，用草酸钠标液标定高锰酸钾的浓度(C1,mol/L)。
C1?15K2MnO??4亚硝酸盐氮的浓度(C,mg/L)
C?N,mg/l??(V1C1?0.0500?V2)?7.00?100050.000.050?V04V3
?140V1C1?7.00?V2C1—经标定的高锰酸钾溶液的浓度(mol/L)
V1—滴定亚硝酸盐氮贮备液时,加入高锰酸钾溶液的总量(ml) V2--滴定亚硝酸盐氮贮备液时,加入草酸钠溶液的量(ml)
V3—滴定水时,加入高锰酸钾标液的总量(ml)
V4—滴定水时,加入草酸钠标液的总量(ml)
7.00—亚硝酸盐氮(1/2N)的摩尔质量(g/mol) 50.00—亚硝酸盐标准贮备液(ml)
0.0500—草酸钠标准溶液的浓度(1/2Na2C2O4,mol/L)
(6)亚硝酸盐氮标准中间液：分取适量亚硝酸盐标准贮备液（使含12.5mg亚硝酸盐氮），置于250ml棕色容量瓶中，稀至标线，可保存一周。此溶液每毫升含50微克亚硝酸盐氮。
(7)亚硝酸盐氮标准使用液：取10.00ml中间液，置于500ml容量瓶中，稀至标线。每毫升含1.00微克亚硝酸盐氮。
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(8)氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1000ml水中，加热至60℃，在不断搅拌下，徐徐加入55ml氨水，放置约1h后，移入1000ml的量筒中，用水反复洗涤沉淀数次，澄清后，把上清夜全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入300ml水，使用前振荡混匀。 5、实验步骤：
(1)校准曲线的绘制
在一组6支50ml的比色管中，分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml亚硝酸盐标准使用液，用水稀至标线，加入1.0ml显色剂，密塞混匀。静置20min后，在2h内，于波长540nm处，用光程长10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。
从测定的吸光度，减去空白吸光度后，获得校正吸光度，根据回归方程（y=bx+a）绘制校准曲线，见附录二。
(2)水样的测定
当水样pH≧11时,加入1滴酚酞指示剂,边搅拌边逐滴加入(1+9)磷酸溶液,至红色消失。
水样如有颜色或悬浮物，可向每100ml水中加入2ml氢氧化铝悬浮液，搅拌，静置，过滤弃去25ml初滤液。
取适量水样按校准曲线的相同步骤测量吸光度，计算亚硝酸盐氮的含量。
C(mg/l)?A?A?A0?a?b?V?d
--水样的吸光度 a—截距 b—斜率
d—稀释倍数 V—取样体积(ml)
A0—空白吸光度
注意事项：
(1)显色剂有毒，避免与皮肤接触或吸入体内。
(2)测得水样的吸光度值，不得大于校准曲线的最大吸光度值，否则水样要预先进行稀释。
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硝酸盐氮的测定
水中硝酸盐氮是在有氧环境下各种形态含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用最终分解产物。亚硝酸盐经氧化生成硝酸盐，硝酸盐在无氧条件下，亦可受微生物作用还原为亚硝酸盐。 制革废水、酸洗废水、某些生化出水可含大量硝酸盐。 酚二磺酸光度法：
1、原理
硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄色化合物，进行定量测定。
2、干扰
水中的氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物、和碳酸盐可产生干扰，测定前应做预处理。
3、适用范围
本法适用于饮用水、地下水、和清洁地面水中的硝酸盐氮。最低检出浓度为0.02mg/L，测定上限为2.0mg/L。
4、仪器：分光光度计、瓷蒸发皿（75-100ml） 试剂：
(1)酚二磺酸：称取25g苯酚（C6H5OH）置于500ml锥形瓶中，加150ml浓硫酸使之溶解，再加75ml（含13%SO3）的发烟硫酸，充分混合。瓶口插一漏斗，小心置瓶于沸水浴中加热2小时，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。（发烟硫酸亦可用浓硫酸代替，增加沸水浴至6小时）。
(2)氨水
(3)硝酸盐标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃干燥2h的硝酸钾溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀至标线，混匀。加2ml三氯甲烷作保存剂，每毫升含0.100mg硝酸盐氮。
(4)硝酸盐标准使用液：吸取50.00ml贮备液，置蒸发皿内，加0.1mol/L氢氧化钠溶液调节PH为8，在水浴上蒸发至干；加2ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分混合，放置片刻，再研磨一次，放置10min，加
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水质分析实验手册 - 图文
