四、纯水的制备
(一)实验室纯水的质量要求
实验室纯水应为无色透明的液体,不得有肉眼可辨的颜色或纤絮杂质。 实验室纯水分三个等级,应在独立的制水间制备。 (1)一级水
不含溶解杂质或胶态质有机物。可经二级水进一步处理制得。用于制备标准水样或超痕量物质的分析。
(2)二级水
常含有微量的无机、有机或胶态物质。可用蒸馏、电渗析或离子交换法制得的水进行再蒸馏的方法制备。用于精确分析和研究工作。
(3)三级水
适用于一般实验工作,可用蒸馏、电渗析或离子交换法制备。
实验室纯水制备的原料应当是饮用水或比较干净的水,如有污染或空白达不到要求,必须进行纯化处理。
(二)质量指标
指标名称 PH值范围(25℃) 电导率(25℃,μs/cm) 可氧化物的限度检验 吸光度(254nm,1cm光程)
二氧化硅(mg/L)
一级水 — ≤0.1 — ≤0.001 ≤0.02
二级水 — ≤1.0 符合 ≤0.01 ≤0.05
三级水 5.0~7.5 ≤5.0 符合 — —
(三)影响纯水质量的因素
在实验室中制取的纯水,不难达到纯度指标.一经放置,特别是接触空气,电导率会迅速下降。例如用钼酸铵法测磷或纳氏试剂测氨氮,无论是蒸馏水或离子交换水只要新制取的纯水都适用。一旦放置,空白便显著增高。主要来自空气和容器的污染。
玻璃容器盛装纯水可溶出某些金属或硅酸盐,有机物较少。聚乙烯容器所溶出的无机物较少,但有机物多。
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(四)特殊要求的用水
无氨水:向水中加入硫酸至PH<2,使水中各种形态的氨或胺最终转变成不挥发的盐类,蒸馏,收集馏出液即得。
无二氧化碳水:将蒸馏水或去离子水煮沸至少10min,使水量蒸发10%以上,加盖放冷即可。
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五、一般溶液浓度的表示方法
1、摩尔浓度: 1m3溶液中含有溶质物质的量。常用单位为mol/L。
C?NaOH?=1mol/L,即每升含40gNaOH.
C1H2SO42??=1mol/L,即每升含49gH2SO4.
C?H2SO4?= 1mol/L, 即每升含98gH2SO4.
2、重量百分浓度:即溶质重量占溶液重量的百分数。
5克高锰酸钾溶液,即把5g高锰酸钾溶解在95g水中。 5%高锰酸钾溶液,即把5g高锰酸钾溶于水,稀至100ml。 3、体积百分浓度:100分体积溶液中所含溶质的体积分数。
36%醋酸,即量取36ml醋酸,加水稀至100ml即成。 4、体积比例表示法:常用a+b或a:b表示。a为溶质,b为溶剂。
(1+5)盐酸表示1份体积的盐酸溶于5份体积的水中。 5、质量比例表示法:
6:4的碳酸钠与碳酸钾的混合试剂,是由6克碳酸钠和4克碳酸钾混合而成。
6、滴定度表示法:
用每毫升溶液所滴定被测物质的克数表示(符号为T)
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六、水样的采集与保存
(一)水样的采集
1、水样原水可以在调节池的进口采集,上一个工艺段的出水为下一个工艺段的进水。
2、采集时要注意水样的代表性。
3、水样采集的类型:瞬时样(单一时间的水样)、平均样(在同一采样点上的不同时间按照加权平均方法所采集的瞬时样的混合样)。
4、采样器一般采用具塞聚乙烯瓶,特殊的水样要用专用采样器,如测定溶解氧要用溶解氧瓶等。 (二)水样的保存
1、保存水样的基本要求: (1)减缓生物作用。
(2)减缓化合物或络合物的水解及氧化作用。 (3)减少组分的挥发和吸附损失。 2、保存措施:
(1)选择适当材料的容器。 (2)控制溶液PH值。
(3)加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用。 (4)冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反应速度。 3、采样容器的选择 (1)容器不能是新的污染源; (2)不应吸附待测组分
(3)所用洗涤剂不能影响水样指标的测定
(三)样品采集后要注名采样时间、要监测的项目、水样名称等。
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序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 测定项目 COD BOD5 硫酸盐 溶解氧(碘量法) 氨氮、凯氏氮、硝酸盐氮 亚硝酸盐氮 总氮 总磷 六价铬 碱度 挥发酚 悬浮物 硫化物
保存方法 加H2SO4至PH<2 2-5℃冷藏 冷冻 PH<2 2-5℃冷藏 加硫酸锰和碱性碘化钾 加H2SO4至PH<2 2-5℃冷藏 2-5℃冷藏 加H2SO4至PH<2 加H2SO4至PH<2 2-5℃冷藏 加NaOH PH为8-9 2-5℃冷藏 每升加1克硫酸铜抑制生化,用磷酸酸化PH<2 2-5℃冷藏 用NaOH调至中性,加2ml 1mol/L乙酸锌和1ml 1mol/LNaOH 最长保存时间 7天 24小时 1个月 4天 28天 4 -8小时 24小时 立即分析 24小时 数月 当天测定 24小时 24小时 尽快测定 7天
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