1000ml。贮于聚乙烯瓶中，保存一周。
(2)1+9盐酸
(3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。
(4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液定容至100ml既得。此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。 3、实验步骤： (1)校准曲线的绘制
①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，稀释至10ml。
②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出。 ③将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中，加热半小时，放气使压力指针回零，然后升温至120-124℃，开始计时，半小时后关闭。（家用压力锅在顶压阀放气时计时）。
④自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管放冷。 ⑤加入1+9盐酸1ml，稀释至25ml。
⑥在紫外分光光度计上，以水为参比，用10mm石英比色皿分别在220nm和275nm波长处测吸光度，绘制校准曲线。 (2)水样的测定
取适量水样于25ml比色管中，按与校准曲线相同的步骤（2-6）操作，测得吸光度，按曲线方程(y=bx+a)计算总氮含量。
总氮(mg/l)?(A220?2A275?A0?a)b?V?d
a—截距 b—斜率
A0—空白吸光度
d—稀释倍数
注意事项：
(1)A275/A220×100%应小于20%,否则予以鉴别。 (2)玻璃器皿可用10%盐酸浸泡。然后用蒸馏水冲洗。 (3)过硫酸钾氧化后可能出现沉淀，可取上清夜进行比色。
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(4)使用民用高压锅时,在顶压阀放气后，注意把火焰调低。如用电炉加热，则电炉功率应1000瓦 45 磷(总磷、磷酸盐)的测定 磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。 水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。 水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。 钼锑抗分光光度法： 1、原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。 2、适用范围：最低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。 地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。 3、仪器： (1)分光光度计 (2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1～1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅 (3)50ml比色管、纱布、细绳 试剂: (1)5%(m/v)过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。 (2)1+1硫酸 (3)10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。贮于棕色瓶中，冷处存放。如颜色变黄，弃去重配。 (4)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。 在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。 试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。 (5)磷酸盐贮备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0微克磷。 46 (6)磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00μg磷。 4、实验步骤： (1)消解：于50ml比色管中，取适量水样,加水至25ml，加入4ml过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压消毒器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调节调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。 (2)校准曲线的绘制 ①取7支50ml的比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，如果测总磷，则加水至25ml，加4ml过硫酸钾进行消解，取出放冷后，稀释至50ml；如果测定磷酸盐，则直接稀释至50ml。 ②显色：向比色管中加入1m抗坏血酸，30秒后加入2ml钼酸盐溶液混匀，放置15min。 ③测量：用10mm或30mm的比色皿，于波长700nm处，以水为参比，测量吸光度。 (3)样品的测定：取适量水样同校准曲线的步骤进行测定。根据曲线方程y=bx+a计算： 总磷(P,mg/l)?(A?A0?a)b?V?d a—截距 b—斜率 A0—空白吸光度 d—稀释倍数 注意事项： (1)水样如用酸固定，则加入过硫酸钾前应将水样调至中性。 (2)使用民用压力锅，在顶压阀冒气时,锅内温度约为120℃ (3)操作用的玻璃仪器，可用1+5的盐酸浸泡2小时。 (4)比色皿用后可用稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝呈色物。 47 硫酸盐的测定 硫酸盐在自然界中分布广泛，水中少量硫酸盐对人体无影响，但超过250mg/l有致泻作用。在厌氧反应器中，当存在有机物时，水中的硫酸盐会被某些细菌还原成硫化物，对产甲烷菌产生毒性。 一般用重量法来测定硫酸盐，还有EDTA滴定法。水样应在低温下保存。 重量法： 1、原理 硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。沉淀在沸腾温度下进行，沉淀陈化一段时间后过滤，用热水洗至无氯离子为止。灼烧沉淀，冷却后称硫酸钡的质量。 2、干扰及消除 样品中的悬浮物、硝酸盐、二氧化硅可使结果偏高。硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中沉淀，可防止碳酸钡和磷酸钡的沉淀，但酸性过大，会加大硫酸钡沉淀的溶解度。 3、适用范围 本方法适用于地面水、地下水、生活污水、工业废水中硫酸盐的测定。 方法测定范围为10mg/L≤SO42-≤5000mg/L。 仪器 马福炉、干燥器、分析天平、50ml坩埚 试剂 (1)1+1盐酸 (2)100g/L氯化钡：将100±1g二水合氯化钡（BaCl2?2H2O）溶于800ml水中，加热有助于溶解，稀释至1L。可长期保存。1ml可沉淀约40mg SO42-。 (3)0.1%甲基橙指示液 实验步骤 (1)取经中速定量滤纸过滤后的100ml水样（或稀释至100ml）于烧杯中，加入几滴甲基红指示剂，再加入2ml盐酸，补加水到总体积约200ml，加热煮沸5min，缓慢加入10ml氯化钡溶液，直到不出现沉淀，再过量2ml，继续煮沸10min， 48
水质分析实验手册 - 图文
