第31讲 物质制备类综合实验
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知识点 无机物的制备 气体制备 工艺流程类制备 有机制备 题号 3 1 2 4 1.(2019·中央民族大学附中质检)亚硝酰氯(NOCl,熔点:-64.5 ℃,沸点:-5.5 ℃)是一种黄色气体,遇水易水解。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。 (1)甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2,制备装置如图所示:
为制备纯净干燥的气体,下表中缺少的药品是
装置Ⅰ 烧瓶中 制备纯净Cl2 制备纯净NO MnO2 Cu 分液漏斗中 ① ③ ② ④ 装置Ⅱ ① ,② ,③ ,④ 。
(2)乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOCl,装置如图所示:
①装置连接顺序为a→ (按气流自左向右方向,用小写字母表示)。
②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外,另一个作用是
。 ③装置Ⅶ的作用是 。 ④装置Ⅷ中吸收尾气时,NOCl发生反应的化学方程式为
。 (3)丙组同学查阅资料,查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸,一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气,该反应的化学方程式为 。
解析:(1)实验室通常用浓盐酸与MnO2混合加热制氯气,因浓盐酸有挥发性,氯气中混有的HCl气体需要用饱和食盐水除去,最后再用浓硫酸干燥即可得纯净Cl2;用铜与稀硝酸反应制NO气体,因装置中混有的氧气与NO反应生成少量NO2,因此需要通过水除去可能混有的NO2,最后再用浓硫酸干燥即可得纯净NO。(2)亚硝酰氯熔点、沸点较低,遇水易水解,故需要保持装置内干燥和反应混合气体干燥,同时需要考虑Cl2和NO尾气对环境的污染,需要用NaOH溶液除尾气,则装置连接顺序为a→e→f(或f→e)→c→b→d。②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外,还可以通过观察气泡调节气体的流速,控制NO和Cl2的比例。③亚硝酰氯遇水易水解,装置Ⅶ的作用是防止
水蒸气进入反应器。④装置Ⅷ中NaOH溶液能吸收NO、Cl2及NOCl的尾气,其中NOCl与NaOH发生反应的化学方程式为NOCl+2NaOH
NaCl+NaNO2+H2O。
(3)浓硝酸与浓盐酸在一定条件下生成亚硝酰氯和氯气,发生反应的化学方程式为HNO3(浓)+3HCl(浓)
NOCl↑+Cl2↑+2H2O。
答案:(1)①浓盐酸 ②饱和食盐水 ③稀硝酸 ④水
(2)①e→f(或f→e)→c→b→d ②通过观察气泡调节气体的流速,控制NO和Cl2的比例 ③防止水蒸气进入反应器 ④NOCl+2NaOHNaCl+NaNO2+H2O (3)HNO3(浓)+3HCl(浓)
NOCl↑+Cl2↑+2H2O
2.(2019·中央民族大学附中质检)在实验室中,用下图所示流程,制备高锰酸钾晶体。
根据流程回答下列问题:
(1)操作①和②均需在坩埚中进行,根据实验实际应选择坩埚为 (填字母)。
a.瓷坩埚 b.氧化铝坩埚 c.铁坩埚 d.石英坩埚
(2)操作④中调pH=10～11,使K2MnO4转化为KMnO4和MnO2时,一般通入CO2
气体,而不通入HCl气体的原因是
。 (3)得到墨绿色溶液后,也可用如图所示方法制备KMnO4,电极均为铂电极。 ①A极上的电极反应式为 。 ②这种方法与上面的方法相比,其优点是 。 (4)实验室中,可用草酸作标准溶液,利用下述反应,测定所得KMnO4晶体的纯度。5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4
10CO2↑+2MnSO4+K2SO4+8H2O
①除0.10 mol·L-1草酸标准溶液,样品溶液和稀硫酸外,下列提供的实验用品中,还需要的有 (填用品代号字母)。
②滴定终点的判断方法是(滴定管内为草酸溶液) 。 ③取a g KMnO4晶体配制成100 mL溶液,每次取20.00 mL于锥形瓶中进行滴定实验两次。两次实验所用草酸标准溶液的体积分别为22.15 mL和22.17 mL,由此求得KMnO4晶体的纯度为 。
解析:(1)操作①和②中均有强碱性物质加热,瓷坩埚和石英坩埚中含有二氧化硅,氧化铝坩埚中含有氧化铝,高温下均与强碱KOH发生反应,故应选用铁坩埚,故选c项。(2)HCl具有还原性,易被KMnO4氧化,不能用来调节pH。(3)A电极为阳极,发生氧化反应,电极反应式为Mn
-e-Mn
,该方
法无副产品,产率高,工艺简便。(4)①滴定实验中还需要的仪器有酸式滴定管、锥形瓶和铁架台(带滴定管夹);②在滴定过程中,当滴入最后一滴草酸溶液,溶液红色褪去,并在半分钟内不再变红,说明达到滴定终点。③两
次实验所用草酸标准溶液的平均体积为应方程式5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4
=22.16 mL,由反
10CO2↑+2MnSO4+K2SO4+8H2O知
n(KMnO4)=n(H2C2O4)=×0.10 mol·L-1×0.022 16 L=0.000 886 4 mol,KMnO4
晶体的纯度为
答案:(1)c (2)高锰酸钾与盐酸发生反应 (3)①Mn(4)①acg
-e-Mn
×100%≈×100%=%。
②无副产品,产率高,工艺简便
②滴入最后一滴草酸溶液,溶液红色褪去,并在半分钟内不再变红 ③
(或%)
3.无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如图1,主要步骤如下:
步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚;装置B中加入15 mL液溴。
步骤2 缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3 反应完毕后恢复至室温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0 ℃,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
2020版导与练一轮复习化学习题：第十章化学实验综合题型第31讲物质制备类综合实验含解析
