2017年度产品质量 回顾分析报告
产品名称：氨茶碱片 规 格：0.1g 产品代码：C3131
回顾日期：2017年01月～2017年12月 报告编码：PQR-C3131-2017
起草：QA 审核：QA经理 批准： 物料负责人 工艺技术负责人 车间主任 质量受权人
签名： 时间： 签名： 时间： 签名： 时间： 山东鲁西药业有限公司
目 录
1、基本情况概述 ........................................................................................................................... 2 2、生产和质量控制情况分析 ....................................................................................................... 2
2.1原辅料、内包装材料批次、质量情况 ............................................................................ 2 2.2生产工艺过程控制、中间体质量指标统计及趋势分析 ................................................ 4 2.3成品检验结果、趋势分析 ................................................................................................ 6 2.4检验结果超标情况 ............................................................................................................ 9 2.5偏差情况调查及整改效果 ................................................................................................ 9 2.6变更情况 ............................................................................................................................ 9 2.7稳定性考察情况概述 ........................................................................................................ 9 2.8返工、重新加工、重检及拒绝放行情况 ........................................................................ 9 2.9药品注册情况 .................................................................................................................... 9 2.10验证或确认情况 ............................................................................................................ 10 2.11环境监测概况 ................................................................................................................ 10 2.12工艺用水监测概况 ........................................................................................................ 10 2.13委托生产或检验情况 .................................................................................................... 10 3、设施设备情况 ......................................................................................................................... 10
3.1变更情况 .......................................................................................................................... 10 3.2维护情况 .......................................................................................................................... 10 3.3维修情况 .......................................................................................................................... 10 4、产品质量投诉、退货和不合格或产品召回 ......................................................................... 11 5、 产品不良反应情况概述 ....................................................................................................... 11 6、自检情况、接受监督检查和抽检情况 ................................................................................. 11
6.1自检情况 .......................................................................................................................... 11 6.2接受监督检查情况 .......................................................................................................... 12 6.3抽检情况 .......................................................................................................................... 13 7、人员情况 ................................................................................................................................. 13
7.1关键人员情况 .................................................................................................................. 13 7.2人员体检及培训情况 ...................................................................................................... 13 8、纠正和预防措施 ..................................................................................................................... 13 9、结论 ......................................................................................................................................... 13 10、建议 ....................................................................................................................................... 14
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1、基本情况概述 年度 2017 总批数 16批 总产量 5472.34万片 偏差率 0批 投诉率 0投诉 召回批数 0批 退货批数 0批 2、生产和质量控制情况分析
2.1原辅料、内包装材料批次、质量情况 物料编码 Y10025 物料名称 氨茶碱 供应商/生产厂家 石药集团新诺威制药股份有限公司 山东新华制药股份有限公司 湖州展望药业有限公司 安徽山河药用辅料股份有限公司 曲阜市药用辅料有限公司 成都华邑药用辅料制造有限责任公司 湖州展望药业有限公司 安徽山河药用辅料股份有限公司 曲阜市药用辅料有限公司 总批次 合格批次 5批 4批 2批 3批 3批 1批 3批 2批 0批 3批 5批 4批 2批 3批 3批 1批 3批 2批 0批 3批 Y20026 Y20010 Y20046 Y20007 Y20018 Y20005 B03028 预胶化淀粉 玉米淀粉 磷酸氢二钠 羧甲淀粉钠 二氧化硅 硬脂酸镁 药用塑料瓶20ml 商丘市百川置业有限公司 2.1.1物料检验情况 (1)氨茶碱
性状 检验项目 批号 白色至微黄色的颗粒或粉末；易结块；微有氨臭、味苦；在空气中易吸收二氧化碳，并分解成茶碱；水溶液显碱性反应。 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 水分 炽灼残渣 含量 乙二胺 13.5%- 15.0% 14.64% 14.67% 14.52% 14.44% 14.38% 14.51% 14.52% 14.48% 14.12% 无水茶碱 84.0%- 87.4% 86.43% 85.11% 85.02% 86.65% 86.11% 85.35% 85.31% 85.08% 85.34% 2
≤1.5% ≤0.10% Y100251701001 Y100251701002 Y100251701003 Y100251701004 Y100251701005 Y100251712007 Y100251712008 Y100251712009 Y100251712010
0.32% 0.50% 0.56% 0.48% 0.64% 0.50% 0.40% 0.50% 0.50% 0.05% 0.03% 0.04% 0.04% 0.04% 0.01% 0.06% 0.04% 0.04%
(2)预胶化淀粉
性状 酸度 检验项目 批号 PH值应为4.5-7.0 白色粉末；无臭，无味。Y200261701001 Y200261702001 Y200261702002 Y200261703003 Y200261704004 (3)玉米淀粉
性状 酸碱度 检验项目 批号 白色或类白色粉末。 PH值应为4.5-7.0 Y200101701001 Y200101703002 Y200101712003 (4)磷酸氢二钠
检验项目 无色结晶性粉末，无臭， 批号 置常温空气中易风化。 Y200461701001 (5)羧甲淀粉钠
检验项目 白色或类白色粉末；PH值应为 批号 无臭，有引湿性。 5.5-7.5 Y200071702001 Y200071711002 Y200071712003 (6)二氧化硅
检验项目 白色疏松的粉末，PH值应为 批号 无臭，味苦。 5.0-7.5 Y200181703001 Y200181704002 符合规定 符合规定 6.60 6.42 性状 酸碱度 干燥失重 ≤5.0% 4.22% 4.00% 炽灼残渣 ≤8.5% 7.13% 6.78% 含量 ≥99.0% 99.83% 99.86% 符合规定 符合规定 符合规定 6.20 5.9 6.2 性状 酸碱度 氯化钠 ≤6.0% 4.75% 4.8% 4.7% 干燥失重 ≤10.0% 4.83% 5.3% 3.9% 含量 含钠应为2.0%-4.0% 2.69% 2.7% 2.7% 符合规定 性状 水中不溶物 ≤10mg 6.8mg 干燥失重 ≤2.5% 1.06% 含量 ≥98.0% 99.8% 符合规定 符合规定 符合规定 5.13 6.38 6.17 干燥失重 ≤14.0% 8.05% 6.24% 9.0% 灰分 ≤0.3% 0.02% 0.13% 0.2% 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 5.19 4.92 4.93 5.82 5.42 干燥失重 ≤14.0% 6.46% 6.38% 6.29% 6.34% 5.84% 灰分 ≤0.3% 0.15% 0.14% 0.15% 0.16% 0.13% 分析：该产品本年度购进主要原辅料、内包装材料经中心化验室检验，各项指标均符合?中国药典?2015年版要求，未出现质量问题。
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2.1.2供应商管理情况回顾
本年度该产品原辅料、包材供应商为：
物料名称 氨茶碱 预胶化淀粉、羧甲淀粉钠 预胶化淀粉、二氧化硅 玉米淀粉、硬脂酸镁 磷酸氢二钠 药用塑料瓶20ml 供应商/生产厂家 石药集团新诺威制药股份有限公司 山东新华制药股份有限公司 湖州展望药业有限公司 安徽山河药用辅料股份有限公司 曲阜市药用辅料有限公司 成都华邑药用辅料制造有限责任公司 商丘市百川置业有限公司 评价：以上供应商均按计划完成审计，审计过程未见偏差，结果均符合规定。 2.1.3物料缺陷情况回顾
投诉号 — 时间 — 品名和批号 — 供应商 — 缺陷描述 — 处理方法 — 本年度该产品无物料缺陷情况。
2.1.4制药用水、与药品直接接触的气体质量问题回顾
2017年01月至2017年12月生产的16批氨茶碱片所用的制药用水、工艺用气体质量稳定，没有质量问题发生，纯化水、惰性气体能够满足生产需要。 2.2生产工艺过程控制、中间体质量指标统计及趋势分析 各批次产品中间体质量指标统计具体见下表：
制粒整粒 序号 批号 制浆混合浓度 时间 干燥 温度 水分 含量- 含量- 无水茶碱 乙二胺 平均 片重 压片 硬度 物料 平衡 （%） 分钟 （℃） （≤3.0%）1 2 3 4 5 6 20170201 20170202 20170203 20170204 20170205 20170206 3% 3% 3% 3% 3% 3% 5 5 5 5 5 5 70-75 70-75 70-75 70-75 70-75 70-75 2.64% 2.64% 2.62% 2.78% 2.70% 2.78% （55.1%- （不少于（g） N/mm2 （%） 64.3%） 8.7%） 64.24% 63.58% 63.01% 63.04% 63.96% 62.84% 11.15% 11.22% 11.16% 11.01% 11.05% 10.96% 0.1254 40-44 99.58% 0.1264 41-44 99.62% 0.1272 42-45 99.70% 0.1270 42-46 99.57% 0.1251 42-46 99.93% 0.1270 42-46 99.83%
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2017年度产品质量回顾分析-氨茶碱片
