硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
-1 硫代硫酸钠标准溶液 (0.1 mol?L) 的配制与标定
一、实验目的
1( 掌握 Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项 ; 2( 学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点 ;
3(了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物 K2Cr2O7标定 Na2S2O3溶
液 浓度的方法 ;
二、实验原理
硫代硫酸钠标准溶液通常用 NaSO?5HO配制，由于 NaSO遇酸即迅速分解产生 S，配制时若水中 2232223
含 CO较多，则 pH 偏低，容易使配制的 NaSO变混浊。另外水中若有微生物也 能够慢慢分解 NaSO。2223223 因此，配制 NaSO通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先 在水中加入少量 NaCO，然后再把 NaSO溶于其 22323223中。
标定 NaSO溶液的基准物质有 KBrO、KIO、KCrO等，以 KCrO最常用。标定时采 用置换滴定 22333227227
法，使 KCrO先与过量 KI 作用，再用欲标定浓度的 NaSO溶液滴定析出的
I 。 2272232
第一步反应为 :
2- -3+ +CrO+ 14H + 6I3I+ 2Cr+ 7HO272 2
在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使 KI 被空气氧化成 I 的危 险，因此必须注意酸度的控 2
制并避光放置 10 分钟，此反应才能定量完成。 第二步反应为 :
-2- 2- SO+ 2I2SO+ I46232
- 第一步反应析出的 I 用 NaSO溶液滴定，以淀粉作指示剂。淀粉溶液在有 I 离
子存在时能与 I 分子形 22232 成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色。达到终点 时，溶液中的 I 全部与 NaSO作用，则蓝色消失。 2223 但开始 I 太多，被淀粉吸附 得过牢，就不易被完全夺出，并且也难以观察终点，因此必须在滴定至近终点 2 时方可加入淀粉溶液。
NaSO与 I 的反应只能在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中会发生下
面的副反应 : 2232
--2- 2- SO+ 4I+ 10OH2SO+ 8I+ 5HO232 42
而在酸性溶液中 NaSO又易分解 : 223
+2-S + SO + HOSO+2H2223 3+所以进行滴定以前溶液应加以稀释，一为降低酸
度，二为使终点时溶液中的 Cr离子不致颜色太深，影响终点观察。另外 KI浓度不可过大，否则 I 与淀粉所显 颜色偏红紫，也不利于观察终点。 2
三、仪器与试剂
1
碱式滴定管， 250mL碘量瓶， 25mL移液管， 250mL容量瓶，试剂瓶 ;K2Cr2O7(基 准物质) ，KI (A.R) ，20%硫酸溶液， 0.5%淀粉指示液。
四、实验步骤
1(NaSO溶液的配制 223
在 1000mL含有 0.2gNaCO的新煮沸放冷的蒸馏水中加入 NaSO?5HO26，g使完全 溶解，放置 2周 232232
后再标定。
2(NaSO溶液的标定 223
用减量法称取 0.2g 基准重铬酸钾，精确至 0.0002g ，于 500mL碘量瓶中，加入 25mL新煮沸并冷却后的蒸馏水，加入 2g碘化钾及 20mL 20%的硫酸，立即盖上碘量 瓶塞，摇匀，瓶口加少许蒸馏水密封，于暗处放置 10min。用蒸馏水冲洗磨口塞和 瓶颈内壁，加 150mL新煮沸并冷却后的蒸馏水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定， 滴定到溶液呈淡黄绿色，加入 2mL 10g/L 的淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变 为亮绿色即为终点。平行标定四次，同时作空白试验。
五、数据记录与处理
待滴定溶液名称 NaSO溶液 基准物名称 重铬酸钾 223 测定次数 1 2 3 4 项目
基敲样前称量瓶质量 (g) 准
敲样后称量瓶质量 (g) 物 称
基准物质量 (g) 量 滴定管初读数 (ml) 终点时滴定管读数 (ml) 溶液温度 (?) 温度补正值 (ml/L) 溶液体积温度校正值 (ml) 滴定管体积校正值 (ml) 空白消耗 NaSO标准滴定 223 液体积 V (ml) 0
实际消耗 NaSO标准滴定 223
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