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二组分完全互溶系统的气-液平衡相图

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滴加样品前,都应洗净江面;使用完毕后应用丙酮或乙醚洗净镜面并干燥;擦洗镜面时只能擦镜纸或专用的棉巾,镜面上不能有灰尘;强酸、强碱及氟化物等腐蚀性液体不能用折光仪测量,以免腐蚀棱镜;避免强烈振动或撞击折光仪,以防止光学零件损坏。

通过查阅资料还获得如下与此次试验相关的信息:

1.此次试验使用的是蒸馏法,属于直接测量法的一种,另外常用的直接法还包括循环法、蒸馏法、静态法、流动法等;也有间接测量法,如露点法、泡点法、总压法等。 2.气-液相图有其重要的实用意义。只有掌握了气-液相图,才有可能利用蒸馏的方法有效地分离液体混合物。在石油工业和溶剂、试剂的生产过程中,常用气-液相图来指导并控制分馏、精馏的操作条件;或者利用具有恒沸点组成的物质来配置容量分析用的标准溶液。

七、思考题

1.沸点仪中盛气相冷凝液的小球体积过大或过小,对测量有何影响?

答:小球的体积过大会导致冷凝液对其淋洗不充分,与烧瓶中进行物质交换的就只有小球表面的一层液体,深层的液体则无法充分交换,这就导致测量的冷凝液组成并不是实际组成,或者说在客观上造成了溶液的分馏,给实验结果造成误差;如果小球的体积过小则会使聚集的冷凝液量较少,测量折射率时不能进行多次测量取平均值,增大了偶然误差给实验造成的影响。

2.实验时,若所吸取的气相冷凝液挥发掉了,是否需要重新配制溶液?

答:不需要重新配制溶液,只需要再次加热混合液让其沸腾,保持一段时间后冷凝液就会重新产生。

3.测定纯环己烷或纯乙醇的沸点时,为什么必须将沸点仪吹干,而测定混合物的沸点和组成时不必将沸点仪进行干燥?

答:测定纯环己烷或纯乙醇的沸点时,必须保证所测定的体系中不能有任何杂质才能获得准确的数据,故必须把沸点仪吹干;而测定混合物的沸点和组成时因为每次的加入值是不准确的,其组成是根据折射率到工作曲线上查得的,故单一组分在系统中的多少是不影响实验的最终结果的。

4.测定纯组分的沸点时,蒸汽冷凝液和残留液的折射率是否应该相等?若不等,说明什么问题?应怎样处理?

答:测定纯组分的沸点时,蒸汽冷凝液和残留液的折射率应该相等。若不等,则说明该组分不是严格的纯组分,其中混有杂质。出现这种情况,一般有两种可能性:①沸点仪没有吹干,内壁附有杂质,若是这种情况则把沸点仪吹干后再测定一次即可;②若再次测定时二者的折射率还是不相等,则说明试剂本身不纯,需要更换试剂。

5.该系统用普通蒸馏方法能否同时得到两种纯组分?为什么?

答:该系统用普通蒸馏方法不能同时得到两种纯组分。因为此系统与Raoult定律有较大正偏差,混合液体有恒沸点,在恒沸点时其蒸馏时的气相组成和液相组成完全一样,因此简单蒸馏时只能获得某一纯组分和恒沸混合物,无法得到两种纯组分。

6.实验过程中,你发现液态混合物的沸点、组成、折射率变化有什么规律?

答:只考虑液态混合物即残留液的情况下,从实验数据得到的相图可以看出,一开始随环己烷在体系中的比例逐渐加大,混合物的沸点从接近纯乙醇沸点的温度逐渐降低,折射率则从接近纯乙醇折射率的数值持续增大;到达恒沸组成时,沸点降至最低;继续增加环己烷的比率,混合物的沸点又再升高,不断接近纯环己烷的沸点,折射率则继续增大,不断接近纯环己烷折射率的数值。

7.为了保证取样分析正确,应注意哪些环节?

答:为了保证取样分析正确,每次测定时应让混合物沸腾一定的时间,使气相的冷凝液充分淋洗冷凝液小球;调节冷却水的流速及变压器的电压大小,使冷凝管中的蒸汽高度保持在1-2cm左右,测定前应让混合物冷却,包括冷凝管底部的小球也应用适当方法将其冷却;测定时应动作迅速,避免试样中低沸点成分挥发掉;阿贝折光仪的测量温度应保持恒定,尽量保证所有的样品在同样的温度下测定;每次在折光仪滴加样品前都应洗净镜面;每次测量之后都应将吸取冷凝液和残留液的滴管用电吹风吹干,避免前一次的试样残留对后一次的试样造成污染。

8.使用折射率仪应注意哪些问题?

答:使用折射率仪时,开合棱镜要小心,使用时不能将滴管或其他硬物碰到镜面;每次滴加样品前,都应洗净镜面,使用完毕后应用丙酮或乙醚洗净镜面并干燥;擦洗镜面时只能用擦镜纸或专用的棉巾,镜面上不能积有灰尘;强酸、强碱及氟化物等腐蚀性液体不能用折光仪测量,以免腐蚀棱镜;避免强烈振动或撞击折光仪,以防止光学零件损坏。

参考文献:

1. 浙江大学化学系.2005.中级化学实验.第一版.北京:科学出版社 2. 袁誉洪等.2008.物理化学实验.第一版.北京:科学出版社 3. 夏海涛等.2006.物理化学实验.第一版.南京:南京大学出版社

4. 北京大学化学学院物理化学实验教学组.2002.物理化学实验.第四版.北京:北京大学出版

5. 傅献彩等.2005.物理化学.第五版.北京:高等教育出版社

6. Peter Atkins.2002.Phisical Chemistry.7th edition. Oxford Univ. Press

7. 牟维君,梁克中,二元系平衡相图实验装置的改进,化学工程与装备,2009年9月,第9期 8. 吴志诚,李菊梅,柳平英,吴礼新,绘制挥发性双液系相图实验数据处理方法的改进,山东化

工,2008年,第37卷

9. 陈丽,折光指数法测定水-吡啶液平衡相图,科技情报开发与经济,2009年,第19卷,第10

二组分完全互溶系统的气-液平衡相图

滴加样品前,都应洗净江面;使用完毕后应用丙酮或乙醚洗净镜面并干燥;擦洗镜面时只能擦镜纸或专用的棉巾,镜面上不能有灰尘;强酸、强碱及氟化物等腐蚀性液体不能用折光仪测量,以免腐蚀棱镜;避免强烈振动或撞击折光仪,以防止光学零件损坏。通过查阅资料还获得如下与此次试验相关的信息:1.此次试验使用的是蒸馏法,属于直接测量法的一种,另外常用的直接法还包括循
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