DL/ T 808一2002前言 为了解决火力发电厂排烟中二氧化硫的污染问题,改善大气环境,应开发适合我国国情的火电厂烟气脱硫技术。副产硫酸铁是火电厂氨法烟气脱硫生产的一种副产品,具有一定的肥效,但因工艺特点,其成分与GB 535-1995《硫酸按》标准相比,有一定的特殊性,故制定本标准。本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会及电力行业环境保护标准化技术委员会归口。本标准由成都热电厂和国家化肥质量监督检验中心( 上海)负责起草。 本标准主要起草人:翁玉龙、吴仲辉、杨一。本标准为首次发布。 DL/ T 808一2002副产硫酸按1范围本标准规定了火电厂氨法烟气脱硫生产的副产硫酸铰的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、 运输和贮存。本标准适用于火电厂氨法烟气脱硫生产的副产硫酸按产品。 2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB 535-1995硫酸按 GB/T 1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6679固体化工产品采样通则GB 8569固体化学肥料包装GB/I 8572-2001复混肥料中总氮含量测定蒸馏后滴定法(neq ISO 5315-1984)GB 18382肥料标识内容和要求(neq ISO 7409-1984)HG/I 2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液国家质量技术监督局令第4号《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》1 999.4.13要求副产硫酸钱产品应符合表1要求:裹1副产硫酸铁产品的要求 项外观总氮(N)含量妻目指标白色或灰白色粒状或粉末状,无可见机械杂质18.01.52.0水分(H2O)游离酸(以H2SO4计)含量簇试验方法4.1试剂、溶液和水本标准中所用试剂、溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T 2843之规定。4.2外观目测。 4.3总氮含量的测定蒸馏后滴定法按GB/I 8572-2001中6.2.2条进行。4.4水分的测定重量法按‘ 313 535-1995中4.4条进行。DL/ T 808一20024.5游离酸含量的测定4.5.1方法提要4.5.2试剂和材料容量法试液中的游离酸,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 4.5.2.1氢氧化钠标准滴定溶液,‘(NaOH)二0. lmol/L;4.5.2.2盐酸溶液,‘(HCl) =O.lmol/L;4.5.2.3甲基红一亚甲基蓝混合指示剂;4.5.2.4分析中用的水:在1 000ML水中,加2--3滴指示剂,如溶液不呈灰绿色,则用氢氧化钠标准滴定溶液或盐酸溶液调节至溶液呈灰绿色(或酸度计指示在pH5.4一5.6)04.5.3仪器和设备4.5.3.1一般实验室仪器;4.5.3.2酸度计。4.5.4分析步骤 称取1呢试样,精确至0.0坛,置于100mL烧杯中,加50mL水溶解,用中速滤纸过滤,并用水洗涤烧杯和滤纸,收集滤液于250mL锥形瓶中。加1-2滴指示剂于滤液中,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至灰绿色为终点。 若溶液有色,终点难以观察,也可滴定至酸度计指示p H5.4一5.6为终点。4.5.5分析结果的计算和表述游离酸(以H,SO,计)含量(X),以质量百分数‘%)表示,按式(1)计算: X=cV x 0.0490x 100=式中: cV x 4.90刀z (1) c-氢氧化钠标准滴定溶液浓度,mol/L;V-测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,ML; 0.0490—与1. 00mL氢氧化钠标准滴定溶液‘(NaOH) =1.000mol/L相当的以克表示的硫酸的质量; m—试料的质量,9. 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.5.6允许差 产品的游离酸含量不大于1.0%时,平行测定结果的绝对差值不大于0.100,不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15%;产品的游离酸含量大于1. 0%时,平行测定结果的绝对差值不大于0.20%,不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%.5检验规则5.1本标准中质量指标合格判定采用GB/1' 1250中“修约值比较法”。5.2产品应由生产企业质量监督部门进行检验,生产企业应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书,其内容包括:生产企业名称、地址、产品名称、养分含量、批号或生产日期、产品净含量(即净重)和本标准编号。5.3使用单位有权按照本标准规定的检验规则和检验方法对所收到的产品进行质量检验,检验其质量指标是否符合本标准要求。5.4如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自2倍量的包装袋中采取样品进行检验。DL/ T 808一2002重新检验结果中即使有一项指标不符合本标准要求,整批产品则不能验收。5.5产品按批检验,以一天或两天的产量为一批,最大批量不超过150t.5.6袋装产品,不超过512袋时,按表2确定采样袋数;超过512袋时,按式(2)计算结果确定采样袋数,如遇小数,则进为整数。总袋1一1011-4950-6465-81表2采样袋数的确定 数最少采样袋数全部袋数}总袋数最少采样袋数1819182-216217-254255-29682-101102-125126-151152--181 }一 21}297-343 13一 44-394}395-450 一 }一 20222324451-512,=3 x ,M (2) 式中:n—采样袋数; N—每批产品总袋数。 2)计算结果,随机抽取一定袋数,用采样器从每袋最长对角线插人至袋的3/按表2或式(4处,取出不小于100g样品,每批采取样品总量不得少于2掩。5.7散装产品采样,按GB/1 6679规定进行。5.8样品缩分:将采取的样品迅速混匀,用缩分器或四分法将样品缩分至约1000g,分装于两个洁净、干燥的500n止具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中密封,贴上标签,注明生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期、采样人姓名,一瓶作产品成分分析,一瓶保存两个月,以备查用。5.9当供需双方对产品质量发生异议需仲裁,应按《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》有关规定进行。6标识产品包装袋上应注明含硝态氮,其余按( ;B 18382执行。7包装、运输和贮存7.1产品包装应按GB 8569规定进行。每袋净含量((50士0.5)吨、(40士0.4)掩、(25士0.25)掩,每批产品平均每袋净含量相应不得低于50.Okg, 40.0掩、25.0掩。7.2产品在运输过程中应防潮和防包装袋破损。产品应贮存于平整、阴凉、通风、干燥的仓库内。在运输和贮存时,严禁与石灰、水泥等碱性物质接触,包装件堆置高度应小于7m.
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