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苹果香精中反式己烯醛的检测方法

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苹果香精中反式己烯醛

的检测方法

【SA80SAB-SAA9SYT-SAATC-SA6UT-SA18】

Document number

苹果香精中反式-2-己烯醛的检测方法

1. 实验目的

待测香精中的反式-2-己烯醛被气相色谱分离。向香精中加入4-甲基-2-戊醇作为内部标准,根据峰面积来确定反式-2-己烯醛的含量。 2. 适用范围

本方法广泛使用与苹果香精及类似产品中反式-2-己烯醛的检测。 3. 过程 / 描述 试剂及特殊设备

- 合成的反式-2-己烯醛

- 4-甲基-2-戊醇作为内部标准(ISTD) - 混合空气

- 纯氢气 - 纯氦气

- Integrator 积分仪HP 3396 A - 气相色谱仪HP 5890 - 柱子: - Mettler 梅特勒分析天平 - HP 玻璃进样器 - 微量移液器 25ml - 带有过滤器的一次性注射器

操作

保留时间及校准的确定:

标准溶液的制备(大约50g):4-甲基-2-戊醇(大约25mg),反式-2-己烯醛(大约25mg)和4% 乙醇,用分析天平称量。此标准溶液用 过滤器过滤后直接用于分析。

根据内标法计算:

计算被校准组分X的实际含量的单点校准公式为:

X的响应值

响应值比率 = -------------------- 内标的响应值 ISTD

香精与 4-甲基-2-戊醇-混合物:

25mg 4-甲基-2-戊醇加入大约50 g 的香精中(用分析天平称重,并记录准确重量)。

添加4-甲基-2-戊醇的香精,用的过滤器过滤后直接用于分析(1-2 ml)。 计算

采用内标法单点校准。 色谱仪运行条件

气相色谱仪: 柱头压力: 分流出口流速: 进样垫吹扫流速: 进样口温度INJ B: 检测器温度DET B: 温度程序:

柱温箱过夜温度:

PSI

s for 10ml (55ml/min) s for 10ml (76ml/min) 225 °C 300 °C 40 °C . 15 min +20 °C/min

220 °C final time 5 min final time 220 °C final temp. A 5 min final time A 110 °C

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