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丰汇生物制药文件
文件名称 颁发部门：化验室 起草/修订人： 检验用滴定液、标准溶液管理规程 生效日期： 部门审核: 批准人: 第 1 页共 4 页 目的：本文件规定了检验用滴定液、标准溶液的管理制度，保证检验质量。 围：适用于公司检验用滴定液、标准溶液的管理。
责任：本文件由化验室负责起草，化验室主任审核，生产部负责人批准，化验室负责实施。 正文： 1. 定义
系指准确浓度的溶液，它是用来滴定被测物质的，通常以“xxx滴定液〔xxxXmol/L〕〞表示。 2. 管理原那么
滴定液、标准溶液应由专人配制、标定、保管、发放并有记录。 3. 滴定液、标准溶液的配制及标定室的要求 避光、阴凉、枯燥、通风良好
为防止混淆，未标定存放区与已标存放区明显标识，有效隔离 特殊试液按具体规定操作。 4. 配制用水
配制滴定液、标准溶液所用溶剂“水〞，在未注明有其他要求时，一般为纯洁水。 5. 配制量
滴定液、标准溶液的配制量宜以在有效期使用完的数量为准，不宜过多配制。 6. 标准溶液(滴定液)试剂质量要求
(滴定液)的试剂为分析纯、标准品试剂配制；标准溶液(滴定液)配制前,需检查试剂瓶签,包装完整,封口严密,无污染等规定要求。
(滴定液)浓度的基准物质应为“基准试剂〞，为防止基准试剂存放后可能吸潮，使用前应枯燥至恒重。
7 滴定液、标准溶液的配制、标化 7.1. 配制前准备工作。
所有的品种均有批准的配制操作规程。
配制前首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染、在规定的使用期，符合规定要求。
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试剂恒重，为防止基准试剂在存放后可能吸湿，配制前必须先进展恒重。 7.2. 称重
称重是决定所配试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。
标准溶液〔滴定液〕所用天平称量围及精度必须与所称样品要求相符，必须有计量部门签发的计量合格证，且在规定的期限。
称量样品所放的容器及所有操作过程中所用容器均须干净，无痕迹、无残留物。 7.3. 配制
— 所有使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等〔A级〕品，并经过校准，合格前方可使用。
— 采用间接配制法时，配制成的滴定液的浓度值应为名义值的0.95～1.05；如在标定时发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05围时，应参加适量的溶质或溶剂调整。
— 采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂〞，并按规定条件枯燥到恒重后称取，取用量应为精细稳定(准确到4～5位有效数字)，并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释到刻度，摇匀。
— 配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精细量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定溶剂定量稀释而成。必要时标定浓度。
— 配制好的标准溶液〔滴定液〕必须澄清，必要时可滤过，按药典中各该滴定液项下的贮藏要求贮存，或贮存在与溶液性质相适应的干净瓶中，贴好标记。
配制批号采用年、月、日共6位数字来表示，例170602，表示2017年6月2日配制的滴定液。 7.4 标定与复标
室温度不符合要求时不得进展标定和复标。应开启空调调节温度。
— 所用基准物质应采用“基准试剂〞，取样时应先用玛瑙乳钵研细，并按规定条件枯燥，置枯燥器中放冷至室温后，精细称取；有引湿性的基准物质宜采用“减量法〞进展称重。 — 如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比拟〞进展标定，那么该另一已标定的滴定液的取样量应为精细量取，用量除另有规定外应等于或大于20ml，其浓度亦应按有关规定准确标定。
— 根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管：滴定管应干净，玻璃活塞应密合、旋转自如，
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盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗三次。盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。 — 标定中，滴定液宜从滴定管起始刻度开场，滴定液的消耗量，除另有规定外，应大于20ml,读数应估读到0.01ml。加校正值。
— 标定中的空白试验 系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作和滴定所得的结果。
同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法，对同一滴定液、标准溶液，在正常分析操作下进展测定的份数，不得少于3份平行样。
滴定液经第一人标定后，必须由第二人复标，其复标定份数不得少于3份平行样。
标定结果的相对平均偏差和复标结果的相对平均偏差均不得超过0.1％。 滴定液的浓度计算结果最终取小数点后四位有效数字。
以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为各自测得值，计算二者的相对偏差不得超过0.1%，否那么重新标定。如符合误差要求，那么将二者的算术平均值作为结果。 “F〞值
标定后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05围时，应参加适量的溶质或溶剂予以调整。滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F〞值。
滴定液、标准溶液的配制、标化、原始记录应规，容完整，要求标定者，复标者均要签名。 8. 贮藏和使用
滴定液配制后应按规定的[贮藏]条件贮存,一般宜采用质量较好的具玻璃塞的玻瓶。特殊品种按照其特殊贮存条件保存，如避光、阴凉等。 瓶口注意防尘，在已标定区规定的位置排列有序。
每日检查室温湿度并记录，不符合要求应及时调整。特别应注意那些稳定性差的标准溶液、滴定液，做好记录。
滴定液标化完毕，应贴上标签，复标合格的标准溶液(滴定液)须贴签,标签上写明:名称、浓度、
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13检验用滴定液、标准液管理规程完整
