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5.2 试验步骤
5.2.1 先检查仪器各部分联接是否完好，然后开启总电源、稳压电源，启动仪器。 5.2.2
启动电脑，进入WIN95视窗，打于OMNIC软件，查看参数设置是否正常，如有
异常进行修正，后进行测定。 5.2.3
在使用KBr压片时，一定要使样品与KBr烘干研细，压片上机测定。在使用液
体池时，试样应注满整个窗口。气体样品需使用气体池进行测定。 5.2.4
样品做完后的谱图要进行存盘，然后在自建谱库里查找是否有相似谱图，以确
定被测物质的结构。 5.3 聚合物的红外光谱解析 5.3.1 直接比较法
光谱解释的最简单方法是将测绘的未知物光谱与标准光谱直接进行比较，如两个光谱相同或非常相似，则可认为它们是相同的或结构相似的物质。 5.3.2 吸收带系统鉴别法
按照吸收带位置和强度的不同，可以制成用于聚合物系统鉴定的表，利用这些表有可能帮助我们比较迅速地找到未知物的结构。 5.3.3 光谱解析法
a） 否定解析法：如果在某一区域不存在某些特征吸收带，可以说相应的基团不存在或其含量很低；
b）肯定解析法：如果在特定的区域存在吸收，则用肯定解析法； c）肯定解析和否定解析并用。 6 定量分析的原理
比尔一朗伯特（Beer-Lambert）定律是红外光谱法定量分析的基础，当应用于一个有几个组份的混合物时，该定律可以下列方程式表示：
Aλ = aλ1·b·c1 + aλ2·b·c2 + … + aλn·b·cn
式中： Aλ ---- 样品在波长入处的总吸光度；
aλj ---- 组分j在波长入处的吸收系数（j = 1，2…n）； cj ---- 组分j的浓度（j=1.2…,n）；
b ---- 样品的厚度。
7 定量分析前的准备 7.1 样品制备方法
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7.1.1 气体样品
气体样品通常是充入预先抽成真空的气体池中，控制样品分压及吸收池的总压（包括补加入的任何稀释气体），以达到预先确定的样品浓度。
注： 常用的稀释气体有氮气和氩气。 7.1.2 液体样品
7.1.2.1 沸点较低的液体样品可直接注入厚度适当的密闭吸收池中进行测定。 7.1.2.2 液膜法：此法只适用于不须精确测定厚度的定量分析方法。如比值法。 7.1.2.3 溶液法
选择一种溶剂，它不腐蚀池窗，在分析波长处没有吸收，并对溶质不发生强的溶剂效应。通常使用的有四氯化碳和二硫化碳。
精确称取一定量的样品，放入一个体积适当的容量瓶中，加入大部分溶剂并摇动，使样品完全溶解。补加溶剂至刻度，并充分混合（溶剂和容量瓶的温度应和红外光谱仪相同）。
7.1.3 固体样品 7.1.3.1 溶液法
与液体样品的溶液法相同。 7.1.3.2 压片法 7.1.3.3 研糊法 7.1.3.4 薄膜法
a）热压制膜； b）溶液成膜。 7.2 分析波长选择原则 7.2.1
为获得最好的准确度，应以混合物各组分的标准红外光谱图或纯物质的红外谱
图中，选择吸收强度大，且不受或较少受其他组分干扰的吸收带作为各组分的分析波长。 7.2.2 分析波长的吸光度值必须落在所使用的仪器的准确范围（一般T = 20％～80％） 为适应这个条件，除选择波长外还可以改变样品的浓度或厚度。 7.3 吸光度测量方法 7.3.1 测点法 7.3.2 基线法 7.3.3 积分强度法
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8 定量分析方法
红外光谱定量分析方法有很多种，如矩阵法、吸光度比值汉、差示法、标准叠加法、工作曲线法、无标样法等等。必须在已明确被测物质中含几个组分以及得到各组分的红外吸收光谱的条件下，才能对该物质进行定量分析。最常用的方法有： 8.1 联立议程法（多组分样品的定量分析方法）
本方法是最基本的定量方法。适用于气体、液体和溶液状态的样品。 8.2 工作曲线法
当被测物质在不同浓度的溶液中测得的吸收系数不是一个常数，但又有一定的规律性（或者说：吸光度和浓度的关系曲线不是一条直线而是一条曲线），且实验的重复性满足测量误差的要求，在这种情况下采用工作曲线法是适宜的。 8.3 差示法
用双光束红外光谱仪直接测量样品池和参比池所透射的辐射率差。 8.4 吸光度比法
吸光度比法是利用标准物质测定两个分析波长的吸光度比，把它与浓度或浓度比的关系作分析曲线，以同样的方法测定未知样品的吸光度比。 8.4.1 内标法
该法是采用一种内标物，它具有与被测组分的吸收谱带不相重叠的分析波长。精确称取被测组分的纯物质与内标物，将它们进行均匀混合，并配制成几种配比不同（必须包括被测组分的配比在内）的标准样。 8.4.2 比较法
这种方法是配制与被测混合物样品的组成大致相同的标准混合物，测定各组分的分析波长的吸光度
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红外光谱分析方法
