ICP-OES法测定黑木耳中无机元素
李玉红
【摘 要】采用HNO3/H2O2湿法微波消解制作样品，利用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）同时测定黑木耳中K、Ca、P、Mg、Na、S、Si、Al、Zn、Fe、Cr、Sr、Mn、B、Cu、Pb、Ga、As、Cd、Co等20种元素。优化仪器的最佳工作条件，选择了各待测元素合适的分析谱线，结果表明方法的检出限为0.001~2.405μg· mL-1，该法具有准确度高，精密度好等优点，可用于食品的质量控制和安全评价。 【期刊名称】化学工程师 【年(卷),期】2014(028)005 【总页数】3
【关键词】全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）；黑木耳；无机元素
黑木耳（Auricularia auricula），又叫木蛾、丁杨、树蕈，在人类天然营养食物中,黑木耳是一种细腻、柔嫩鲜美营养极其丰富的食用菌和药用菌[1]。黑木耳药食同源，富含较高膳食纤维、粗蛋白丰富、不饱和脂肪含量高、维生素含量高、及钙、磷、铁等人体所需的矿质元素,其中铁的含量在食用菌中为最高[2]。促进胃肠蠕动,增加消化液的分泌,减少有害物质的吸收,整合胆固醇,减少胆固醇的吸收,具有降脂、抗血栓、抗辐射及抗突变、抗氧化、抗衰老及抗肿瘤、降血糖等作用。而目前我国木耳的研究大部分基于其多糖类成分方面,尤其是木耳的无机元素研究的报道极少[3，4]。本方法采用微波消解技术对陕南地区产黑木耳进行消解，用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）测定黑木耳中铁、
钙、镁、钾、钠、磷等含量，方法简便、快速、结果令人满意。
1 试验方法
1.1 材料与仪器
黑木耳（Auricularia auricula）购自陕南；HNO3、H2O2（30%），均为天津红岩化学试剂厂分析纯；待测元素标准储备液均为国家标准样品；纯度≥99.999%高纯Ar，自制电阻率≥18ΜΩ·cm高纯水。
ICP 715-ES全谱直读电感耦合等离子原子发射光谱仪（美国VARIAN公司）；MDS-6微波消解仪及ECH-1电子控温加热板（上海新仪微波化学科技公司）；Arium 611UV超纯水制备仪及CP 225D电子天平（德国Sartorius公司）；Finnpipette移液器及50mL容量瓶（上海仪器有限公司）。 1.2 样品消解
精密称量黑木耳约0.5g（精确到0.1mg），分为两份分别放入两个预先清洗干净的消解罐中；各加入分析纯级别的浓硝酸5mL，H2O2 2mL，混合均匀后放在115℃的电热板上预处理15min；从加热板取下后冷却并补加HNO3 2mL，H2O2 1mL，加盖，将消解罐放入微波消解仪中按表1进行消解。消解完成后，冷却至常温常压，开罐，敞口，再次放到115℃热源上，直到无黄烟冒出，溶液清澈透明，合并两份样品，再用自制的超纯水定容到提前处理好的50mL聚丙烯容量瓶中，定容、备用。
2 结果与讨论
2.1 仪器工作条件优化
仪器工作条件影响元素定量分析结果，如射频功率牵制样品元素原子的蒸发，解离和谱线的发射强度，合适的射频功率有较好的光谱强度，检出限及信噪比。
雾化器流速过小，分析物浓度大，光谱强度大，信噪比变大，检出限也增大；雾化器流速过大，光谱强度降低。观测高度对于谱线透过观测镜的强度有很大关系，进而影响到光谱的强度。易激发电离的元素需要较高的观测高度，反之，需要较低观测高度。优化仪器工作参数见表2。 2.2 元素的鉴定与定量分析
本文采用全谱直读电感耦合等离子原子发射光谱仪（ICP 715-ES）系统软件ICPExpertTMⅡ中的半定量分析程序SemiQuantWorksheet715，对样品中的元素进行分析，此程序能同时测定分析69中元素的原子发射光谱图，通过分析原子发射光谱图中谱线强度及有关数据，可知样品中含有那些元素。因元素含量差别大，可以根据预分析结果，将确定的待定量元素分两组进行测定，第一组，直接将制备好的样品溶液定容测定元素含量，第二组，将制备定容好的样品溶液稀释10倍测其含量。 2.3 元素分析线选择与检出限
全谱直读电感耦合等离子原子发射光谱法对每个元素测定可以选择多条特征谱线，并具有同步自动背景校正功能。本实验选择2～3条谱线，根据干扰少、精密度好、信噪比高、信号强度高的原则确定最适合谱线；空白测定11次，确定方法检出限，以3倍信噪比（RSN=3）确定方法检测限。选择的谱线波长及检出限如表3。 2.4 标准工作曲线
因为ICP-OES分析法的线性范围宽，通常至少都有1～2个数量级，因此，可以采用简单的两点外标定量法进行测定。尽可能地减少操作步骤，可节约能源，根据所购买的各元素标准贮备液溶剂介质的性质，将不会发生化学反应的储备
ICP-OES法测定黑木耳中无机元素
