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实验二 参观透射电子显微镜
时间：2015年12月1日
第一组：14:30-15:30 2013级金属材料工程专业一班 第二组：15:30-16:30 2013级金属材料工程专业二班 地点：材料科学与工程学院一楼TEM室 讲解：龚伦军老师
实验二 透射电镜结构原理、样品制备及观察
一、实验内容及实验目的
1．结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理，以加深对透射电镜结构的整体印象，加深对透射电镜工作原理的了解。
2．掌握材料薄膜样品的制备方法—双喷电解减薄法和离子薄化法。 3．选用合适的样品，通过明暗场像操作的实际演示，了解明暗场成像原理。 4. 通过选区电子衍射的实际操作演示，加深对选区电子衍射原理的了解。
二、透射电镜的基本结构及工作原理
透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器，被广泛应用于材料科学等研究领域。透射电镜以波长极短的电子束作为光源，电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的电磁透镜成像和放大，然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域，透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。
透射电子显微镜按加速电压分类，通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。提高加速电压，可缩短入射电子的波长。一方面有利于提高电镜的分辨率；同时又可以提高对试样的穿透能力，这不仅可以放宽对试样减薄的要求，而且厚试样与近二维状态的薄试样相比，更接近三维的实际情况。就当前各研究领域使用的透射电镜来看，其主要三个性能指标大致如下：
加速电压：80～3000kV
分辨率：点分辨率为0.2～0.35nm、线分辨率为0.1～0.2nm 最高放大倍数：30～100万倍
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尽管近年来商品电镜的型号繁多，高性能多用途的透射电镜不断出现，但总体说来，透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。此外，还包括一些附加的仪器和部件、软件等。有关的透射电镜的工作原理可参照教材，并结合本实验室的透射电镜，根据具体情况进行介绍和讲解。以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。 1．电子光学系统
电子光学系统通常又称为镜筒，是电镜的最基本组成部分，是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。
2．真空系统
为保证电镜正常工作，要求电子光学系统应处于真空状态下。电镜的真空度一般应保持在10托，这需要机械泵和油扩散泵两级串联才能得到保证。目前的透射电镜增加一个离子泵以提高真空度，真空度可高达133．322×10Pa或更高。如果电镜的真空度达不到要求会出现以下问题：
(1) 电子与空气分子碰撞改变运动轨迹，影响成像质量。 (2) 栅极与阳极间空气分子电离，导致极间放电。
(3) 阴极炽热的灯丝迅速氧化烧损，缩短使用寿命甚至无法正常工作。 (4) 试样易于氧化污染，产生假象。 3．供电控制系统
供电系统主要提供两部分电源，一是用于电子枪加速电子的小电流高压电源；二是用于各透镜激磁的大电流低压电源。目前先进的透射电镜多已采用自动控制系统，其中包括真空系统操作的自动控制，从低真空到高真空的自动转换、真空与高压启闭的连锁控制，以及用微机控制参数选择和镜筒合轴对中等。
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三、材料薄膜样品的制备方法
制备薄膜样品最常用的方法是双喷电解减薄法和离子薄化法。 1．双喷电解减薄法 (一) 装置
图1为双喷电解抛光装置示意图。此装置主要由三部分组成：电解冷却与循环部分，电解抛光减薄部分以及观察样品部分。
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图1 双喷电解抛光装置原理示意图 1．冷却设备；2．泵、电解液；3．喷嘴； 4．试样； 5．样品架； 6．光导纤维管
(1) 电解冷却与循环部分
通过耐酸泵把低温电解液经喷嘴打在样品表面。低温循环电解减薄，不使样品因过热而氧化；同时又可得到表面平滑而光亮的薄膜，见图1中1及2。 (2) 电解抛光减薄部分
电解液由泵打出后，通过相对的两个铂阴极玻璃嘴喷到样品表面。喷嘴口径为1mm，样品放在聚四氟乙烯制作的夹具上(见图2)。样品通过直径为0.5mm的铂丝与不锈钢阳极之间保持电接触，调节喷嘴位置使两个喷嘴位于同一直线上。见图1中3。 (3) 观察样品部分
电解抛光时一根光导纤维管把外部光源传送到样品的一个侧面。当样品刚一穿孔时，透过样品的光通过在样品另一侧的光导纤维管传到外面的光电管，切断电解抛光射流，并发出报警声响。
图2 样品夹具
(二) 样品制备过程
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(1) 切薄片。用电火花（Mo丝）线切割机床或锯片机从试样上切割下厚约0.2~0.3mm的薄片。在冷却条件下热影响区很薄，一般不会影响样品原来的显微组织形态。 (2) 在小冲床上将薄片冲成直径为3mm的小试样。 (3) 预减薄。预减薄分为机械磨薄和化学减薄两类。
机械磨薄时，用砂纸手工磨薄至50μm，注意均匀磨薄，试样不能扭折以免产生过大的塑性变形，引起位错及其它缺陷密度的变化。具体操作方法：用502胶将切片粘到玻璃块或其它金属块的平整平面上，用系列砂纸（从300号粗砂纸至金相4号砂纸）磨至一定程度后将样品反转后继续研磨。注意样品反转时，通过丙酮溶解或火柴少许加热使膜与磨块脱落。反转后样品重新粘到磨块上，重复上述过程，直至样品切片膜厚达到50μm。
化学减薄是直接适用于切片的减薄，减薄快速且均匀。但事先应磨去Mo丝切割留下的纹理，同时，磨片面积应尽量大于1cm。普通钢用HF，H2O2及H2O，比例为1:4.5:4.5的溶液，约6分钟即可减薄至50μm，且效果良好。
最后，将预减薄的厚度均匀、表面光滑的样品膜片在小冲床上冲成直径为3mm的小圆片以备用。
(3) 电解抛光减薄。电解抛光减薄是最终减薄，用双喷电解减薄仪进行，目前电解减薄装置已经规范化。将预减薄的直径为3mm的样品放入样品夹具上(见图2)。要保证样品与铂丝接触良好，将样品夹具放在喷嘴之间，调整样品夹具、光导纤维管和喷嘴在同一水平面上，喷嘴与样品夹具距离大约15mm左右且喷嘴垂直于试样。电解液循环泵马达转速应调节到能使电解液喷射到样品上。按样品材料的不同配不同的电解液。需要在低温条件下电解抛光时，可先放入干冰和酒精冷却，温度控制在-20~-40℃左右，或采用半导体冷阱等专门装置。由于样品材料与电解液的不同，最佳抛光规范要发生改变。最有利的电解抛光条件，可通过在电解液温度及流速恒定时，做电流—电压曲线确定。双喷抛光法的电流—电压曲线一般接近于直线，如图3。对于同一种电解液，不同抛光材料的直线斜率差别不大，很明显，图中B处条件符合要求，可获得大而平坦的电子束所能透射的面积。表1为某些金属材料双喷电触抛光规范。
(4) 最后制成的样品如图4所示。样品制成后应立即在酒精中进行两次漂洗，以免残留电解液腐蚀金属薄膜表面。从抛光结束到漂洗完毕动作要迅速，争取在几秒钟内完成，否则将前功尽弃。
(5) 样品制成后应立即观察，暂时不观察的样品要妥善保存，可根据薄膜抗氧化能力选择保存方法。若薄膜抗氧化能力很强，只要保存在干燥器内即可。易氧化的样品要放在甘油、丙酮、无水酒精等溶液中保存。
双喷法制得的薄膜有较厚的边缘，中心穿孔有一定的透明区域，不需要放在电镜铜网上，可直接放在样品台上观察。
总之，在制作过程中要仔细、认真、不断地总结经验，一定会得到满意的样品。
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图3 喷射法电流-电压曲线
图4 最后制成的薄膜
表1 某些金属材料双喷电解抛光规范
技 术 条 件 电压 / V 铝 钛合金 不锈钢 矽钢片 钛 钢 马氏体时效钢 6％Ni合金钢 2．离子薄化法
离子薄化方法不仅适用于用双喷方法所能减薄的各种样品，而且还能减薄双喷法所不能减薄的样品，例如陶瓷材料、高分子材料、矿物、多层结构材料、复合材料等。如用双喷法穿孔后，孔边缘过厚或穿孔后样品表面氧化，皆可用离子减薄法继续减薄直至样品厚薄合适或去掉氧化膜为止。用于高分辨电镜观察的样品，通常双喷穿孔后再进行离子减薄，只要严
10％高氯酸酒精 10％高氯酸酒精 10％高氯醒酒精 10％高氯醒酒精 10％高氯醒酒精 10％高氯醒酒精 10％高氯醒酒精 45—50 40 70 70 80-100 80-100 80-100 电流 / mA 30-40 30-40 50-60 50 80-100 80-100 80-100 材 料 电 解 液 文案大全
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